第一节 甲醛装置开停车规程
1岗位操作人员必须熟悉本岗的工艺流程、设备结构、性能，物料的物理、化学性质，以及生产反应原理，掌握对物料的安全防护措施。
2岗位操作人员必须经过培训，考核合格后方能持证上岗顶岗操作。
3岗位操作人员应严格执行岗位操作法和各项规章制度,工艺指标未经公司同意，不得任意改变。
4开车方案
4.1开车前的准备工作
4.1.1试漏前的准备工作
4.1.1.1所有项目全部完工，交出检修的设备全部交回
4.1.1.2填写送电申请单，联系电工送上装置内泵的电源
4.1.1.3按工艺流程全面检查各岗位设备、管线、阀门、法兰、安全阀、现场仪表、液面计等是否完好，是否符合工艺要求。如有问题要及时联系处理以达到要求
4.1.2试漏
4.1.2.1试漏的目的
任何设备、管线和阀门在施工完成后，为检验施工质量，防止生产时跑、冒、滴、漏造成各种事故，均应在投料前对焊接点、阀门及法兰连接处进行试漏。
4.1.2.2试漏范围．凡蒸煮、检修过的设备、管线和阀门的全部动、静密封点都要进行试漏。
4.1.2.3试漏标准
试漏时要对系统进行分割，根据各个单元操作压力不同，充气等级也不同。理论上充气压力为操作压力的l.05－1.10倍，但是由于同一系统中各设备耐压差别较大，故在实际试漏过程中，不可能对每台设备都完全分开进行，所以充压时应按同一试漏系统内耐压最低的设备操作压力的l.05-1.l0倍执行。
4.1.2.4试漏方法
把适量的泡沫洗衣粉溶解于水中，灌入试漏瓶，在保压的条件下，把泡沫水喷人各动、静密封点，元连续气泡沫产生即为合格。若发现漏点应及时联系检修单位泄压后处理，处理完毕后，再充压试溺直到不漏为止。
在试漏过程中为避免遗漏要试漏的动、静密封点，一般原则为“从左到右，从上到下”进行全面试漏。任务落实到人，重要的部位应作好必要的记录，以便对试漏质量进行检查考核。
4．2开车
4．2·1开车条件的确认
4．2·l·l确认因检修所加的盲极已全部拆除。
4·2·l·2确认仪表的一次表、测量元件、调节阀全部具备投用条件。主控室计算机检修、清理完毕，具备投用条件。
4·2·1·3确认机泵润滑正常，转动灵活，密封良好，冷却水正常，具备投用条件。
4·2·l·4确认电机检修完毕，安装就位，，试转正常，电机电已送上。 ．
4·2·1·5检查公用工程各项条件是否符合开车要求，水、电、气、已进人装置，参数符合工艺要求。其中冷却水已进入设备正常循环，温度符合使用条件。
4·2·l·6分析仪器已调试完毕，具备做样条件。
4·2·1·7现场消防器材，防护用具，工器具齐全好用，现场消防蒸汽胶管接好，安全阀定压无误，安装就位。
4·2·1·8现场各类动火工作已全部结束。
4·2·1·9现场卫生清理，道路畅通，符合“一平、二净、三见、四无、五不缺”的标准。
4·2·1·10系统、清洗和吹洗、烘干
4.2.1.11为防止铁锈等杂质进入反应器不影响触媒的活性，开车前必须对主要设备（阻火器、过滤器、氧化器帽子及其连接的管道）进行擦洗，用清水冲洗。
4.2.1.12吹洗，用空气、蒸汽、混合汽体对设备进行吹洗，并一塔二塔打循环，直到取出的液体无杂质。
4.2.1.13烘干，关蒸汽使空气经过热器加热后对设备管道烘干，或者将冷却段及汽包水排净后加入蒸汽并保持一定压力，使氧化器、触媒床干燥。
4.2.2催化剂的准备和铺装
4.2.2.1反应器的支架、花板必须平整和稳固，花板与反应器内壁要用退过火的铜丝布或不锈钢布塞紧，并安装好测温计。
4.2.2.2花板上铺大小适宜并能平贴干花板的铜丝布（但必须退火）或不锈钢布。
4.2.2.3催化剂的铺装，一般是先旧后新，先大后小，每层都要求做到均匀、平整、严实，以保证整个催化剂床层符合生产要求。
4.2.2.4铺装时要仔细、认真量好厚度及重量并记录。
4.2.3试点火器，将点火器安装好，进行试点，确定点火器开车时正常工作。
4.2.4安装反应器帽子
安装时，要尽量阻止杂质进入触媒室，也不要碰动氧化器，螺丝要紧度适宜。
4.2.5铺装三元汽体过滤器
4.2.5.1清洗干净安装好府花板；
4.2.5.2将玻璃棉分层均匀的铺在府花板上，要保持一定的厚度；
4.2.5.3加装顶花板压紧玻璃棉；
4.2.5.4安装过滤器盖，用螺丝上紧。
4．2·6自动化仪表投用前的检查
与仪表联系全面检查各仪表回路，包括微机、调节阀、测量元件、一次表等全部具备投用条件。
4．3开车
4.3.1开启甲醇泵进行送料，甲醇高位槽保持回流，并将甲醇加至蒸发器，保持一定的液位。
4.3.2、开启冷凝水泵进行循环，保持回流，并加入一、二塔保持一定的液位并打循环，汽包加水保持一定的液位，并加热汽包有蒸汽产生。
4.3.3、开启一、二塔、换热器并开冷却水循环泵。
4.3.4、加热热水槽水温，并开热水泵，加热蒸发器，使蒸温逐渐升至46—47℃，开过热器、凡尔、加热过热器。
4.3.5、开鼓风机，调节风量270m3/n—400 m3/n，并测定平衡浓度。
4.3.6、特各方面操作稳定时（蒸温、风量、蒸发液位、过热温度、平衡浓度），进行正路吹洗（10—15分钟）（吹洗时关闭配料蒸汽），开氟化器帽加热（应在吹洗正路前开预热）。
4.3.7、吹洗完毕后，开正路
旁路略开一点，点火。
4.3.8、视氧温升的速度，调节蒸温、风量，待氧温三点都在500℃以上或一点在600℃以上，二点在300℃以上可停点火器。
4.3.9、调节蒸温加入配料后逐渐开足正路阀，关闭旁路阀。
4.3.10、在氧温稳定后点尾汽锅炉。
4.3.11、刚开时氧化温度一般在650℃，视转化的成度、条件的稳定，逐渐提流是，转化较好时，可适当降低氧温。
4.4、正常操作
正常操作是控制工艺条件，在规定的范围内排除可能出现的问题，使生产能顺利地进行。
4.4.1、对各种泵的维护、检查与切换
对各种泵要定期注油检查，确保泵的正常运行。如应用泵出现故障（泄漏、压力不正常、噪声大、振动大）需更换备用泵。
4.4.1.1检查备用泵并开备用进口，进备用泵；
4.4.1.2逐渐开备用泵出口，同时关应用泵出口，至备用泵全开，应用泵全关。
4.4.1.3停应用泵，关应用泵进口，注意观察泵的压力、电流。
4.4.2、原料及成品槽的切换
开备用槽的出口，关应用槽的出口，改回流阀先开后关。
4.4.3、正常生产时，一般氧醇比：0.38—0.42
配料浓度：56—62℃
过热温度：100—120℃
蒸发温度：44—50℃
氧化温度：620—660℃
一塔顶温：42℃以下
二塔顶温：25℃以下
蒸发液位：60—80%
吸收塔液位：40—60%
汽泡液位：40—60%
分配器压力：0.3Mpa
汽泡压力：0.32Mpa
4.4.4、生产负荷的改变
4.4.4.1提流量：a.升蒸温，一次控制不超过0.2℃；
b.提风量，以维持反应温度不变为原则，注意风机电流及压力的变化；
c.加配料，依据氧温的升高加入；
d.提流量要保持氧醇不变，氧化温度不变，视产品质量适当增加二塔加水量。
4.4.4.2降低流量：a.降蒸温；b.降风量；c.减配料
三者交替变化，以稳定氧温，最后视产品浓度减少二塔加水。
4.4.5、尾锅点火原则及点火步骤
尾汽锅炉的点火原则为确保安全，火等气来，不要气等火。步骤如下：
4.4.5.1尾锅加水至一定液位；
4.4.5.2开尾锅鼓风机，加10分钟；
4.4.5.3将尾气引入水封槽并保持水封槽液位；
4.4.5.4将火把点燃放入炉内，开尾气进炉，点燃尾气，并水封槽上尾气放空。
4.4.5.5尾锅压力与系统压力相同时，与系统连接并调节，尾锅进水控制好液位。
4.5停车
4.5.1正常停车。
一般正常停车都有较充分的准备，停车的操作过程也较长。通常可按下列步骤进行：
4.5.1.1、停车前两小时，停止向塔加水。在保证产品醛含量合格的前提下，略加大二塔补入一塔的流量。
4.5.1.2、停止向系统进甲醇。一般，将甲醇高位槽内的原料甲醇用完为止。
4.5.1.3、切换尾气放空阀与尾气锅炉进气阀，中止尾气锅炉运行。
4.5.1.4、为防止停车后可能发生甲醇倒压到风机中去，宜适当调小配料蒸汽流量。
4.5.1.5、降低风量，将反应温度降到500℃左右。
4.5.1.6、切换反应器正旁路阀门（关正路，开旁路）。切换时，需注意系统压力的变化，如发现旁路已堵塞，应停止切换。
4.5.1.7、切换鼓风机正、旁路阀门，停鼓风机。
4.5.1.8、关配料蒸汽控制阀。
4.5.1.9、停止蒸发器加热。当蒸发器中的剩余甲醇温度降到40℃左右时，将其卸入包装桶或排污槽中。
4.5.1.10、停软水泵，将汽包蒸汽排空，并关闭本装置自产蒸汽进系统的阀门。
4.5.1.11、关一塔自循环阀，将一塔产品全部输入成品槽。然后，将二塔液全部找进一塔，由一塔泵输入次品贮槽。停一塔、二塔循环泵。
4.5.1.12、切断所有转动设备的电源开关，以保证安全。
4.5.1.13、待催化剂温度降到100℃以下时，放掉汽包的存水。将高位槽、过滤器内的甲醇返回到甲醇计量槽中，以防止挥发浪费。
4.5.2、紧急停车
突然停电、停水、停蒸汽及发生跑料、着火等意外事故，需采取紧急车。在出现意外事故时，首先要根据报警信息及事故现象对事故作快速反应，在正确判断的基础上进行正确的处理。在确保安全的情况下，尽可能的减少物料损失，避免超温、超压。在事故因素消除后，尽快恢复生产。
4.5.2.1、立即切换反应器正、旁路阀门。但切换时，如发现蒸发压力、风机电流急剧上升时，则反映旁路已堵，应停止切换，另如作下处理：a.先停风机；b.关正路；c.关蒸汽与料。
4.5.2.2、停鼓风机，关配料蒸汽。
4.5.2.3、停蒸发加热，停甲醇泵，停二塔加水。
4.5.2.4、待故障原因查清并排队后，在水、电、汽保证正常供应的前提下，再按正常开车的操作程序进行开车生产。
5事故状态处理
生产过程中，各工艺指标均应按规定指标进行控制，因仪表失灵或调节不及时造成控制指标偏差超过规定的上下限时，有关仪表会发出报警，以提醒操作人员及时调节，以防超温、超压等事故发生。同时装置内安装有可燃物自动报警以告诉操作人员，尽快检查处理，消除泄漏。此外，本岗位的设备大多为压力容器物料性质为易燃、易爆，为防止超温、超压，在各自的单元都装有安全阀,以保护设备。因此，在操作过程中，当出现仪表报警时，要及时查找原因，尽快处理，当可燃物报警器报警时，要立即到相应的区域查看有无跑料情况，并及时处理。如果属于误报警，应尽快通知仪表工修理·当出现安全阀起跳时，要迅速判断出起跳的原因，采取相应的措施。压力下降后，要观察安全阀复位情况。否则，应关其保护阀，通知钳工校验。
尽管本装置装有许多监护设施，但在生产过程中，仍然可能出现各种事故口某些事故的发生，需要立即进行事故停车处理。某些事故的发生不需要停车或需部分单元停车处理。
常见的事故有物料泄漏、火灾、设备故障。发生事故后判断要准确，行动要果断，要防止二次事故的发生。
5.1物料泄漏
5.1.1当现场可燃气体报警器报警，应根据报警区域确定泄漏部分。
5.1.2停止现场一切用火工作，禁止一切机动车辆通行。
5.1.3根据泄漏情况，决定停车范围，如果为泵泄漏，应在蒸汽稀释保护下切换备用泵，关泄漏泵出、入口阀，并倒空。
5.1.4当泄漏较大，需停车处理时，应及时报告车间，通知调度。
5.1.5切断泄漏的管线、管件或设备的物料来源。 ．
5.1.6倒空泄漏管线，管件或设备内的物料。
5.1.7在处理泄漏事故中要使用防爆工具，，防止工作中产生火花而发生火灾。
5.1.8事故消除后，要尽快恢复生产。
5.2火灾
5.2.1由于现场物料泄漏未发现同时进行用火工作或者泄漏物料温度高而自燃等均可能发生火灾事故。 ．
5.2.2对小范围火灾，应迅速切断可燃物来源,使用干粉灭火器在着火点的扑救。
5.2.3对大面积火灾，应立即向消防队报警，并报告车间、调度室，同时进行紧急停车，一面扑救，一面用水幕保护附近设备不使火灾扩大。
5.2.4积极组织火灾部位的物料疏散，液体物料送到安全容器中，气体物料尽量排火，对于气、液物料均倒空的着火压力容器，应向容器内通蒸汽或氮气保护，以免容器进入空气，形成爆炸混合物。
6安全生产注意事项
6.1进入装置和在装置区从事生产土作，应按规定着装，穿戴好规定的劳保品。
6.2严禁用铁质的器件敲打设备、管线，严禁穿钉子鞋进入装置。
6.3设备、管线严禁超温、超压、超负荷运行。
6.4装置发生碳四泄漏时，要禁止一切用火工作；装置附近禁止一切机动车辆运行；严格禁止从事可能产生火花的一切工作：严格禁止用能产生火花的工具进行现场抢修，对泄漏出来的物料，要用蒸汽吹扫、稀释，尽快降低现场浓度，并组织堵漏。当无法控制泄漏时，应按紧急停车进行处理。
6.5检修后，设备内的含氧量要小于2％，才能进料，装置设备内动火时，可燃物含量要小于O·l％。
6.6各单元脱水时要做到阀开人在，人走阀关。
6.7氮气、空气标志要明确，使用氮气充压时，要在高位置充氮气。充气时，一定要注意氮气压力和系统压力的变化，防止氮气串料、串水。严禁向有物料的系统充空气。
6.8装置设备在接收蒸汽时，要排净凝水，预热管线后缓慢引人，防止打气锤。
6.9冬季要加强防冻工作，按防冻防凝规程对防冻点进行检查，在防冻的同时，要注意节水、节能。 ．
6.10在操作过程中，出现仪表报警或可燃物报警时，要及时检查、确认、处理。
6.11甲醇对视神经危害严重。接触甲醇物料要穿戴好防护用品
6.12生产中严格控制反应器的反应温度、压力，以防超标造成事故。
6.13岗位所有机泵开车前必须盘车。
6.14岗位之间要加强联系，接送物料要注意液面变化，防止超收、超压和出现意外事故。
6.15安全阀应定期校验，生产过程中安全阀手阀不许关闭,设备上的安全阀启跳后，应立即联系校验、定压。
6.16生产现场不允许随便排放物料，开停车的排放必须排到放空管网。操作人员必须熟悉放空管网的详细流程。大量放空时，必须告知调度。放空管网检修停用时，在春、夏季雷雨天气通过放空管排放，必须加氮气(或蒸汽)保护，防止雷击着火。
6.17反应精馆塔开车升温、升压要缓慢进行，温度升高每小时应小于30℃，回流罐处稍开不凝气放空，以免超压。
6.18冬季防冻防凝措施要周密，不许冻坏设备、阀门、管线、仪表等，以免造成跑料事故。
6.19塔罐等设备检修时，首先要倒空物料，与外界相连的管线要加堵盲板，抽堵盲板时按《抽堵盲板规定》执行。若有溶解于水的物料，应倒空后用水冲洗。打开入孔，取样分析可燃物小于O.2％，含氧量大于20％，方可交出检修。上风方向进行。
6.20设备内进人检修时，应严格执行《进入受限空间作业安全管理规定》。
6.21操作人员必须会使用装置配备的消防器材和气防器材。
第二节 工艺技术规程
一、概述
甲醛的生产方法主要有二种：即银法（甲醇过量法）和铁钼法（空气过量法）。传统银法是将甲醇蒸汽、空气、水蒸气混合（爆炸极限以上），控制反应温度在600～680C。反应后的气体经吸收塔内以水做吸收剂循环吸收，得到37～42％的工业甲醛。尾气循环工艺在传统银法的基础上获得低甲醇含量的高浓度甲醛。铁钼法是将甲醇蒸汽及空气在反应器内350～370C反应生成甲醛。我公司采用的就是传统银法工艺生产甲醛。
二、产品性质及执行标准
1、产品性质
甲醛(formaldehyde)是最简单的脂肪醛，别名蚁醛。纯甲醛在常温下是一种具有窒息作用的无色气体，有强烈刺激性气味，特别对粘膜和眼睛有刺激作用。甲醛易溶于水，水溶液为无色透明液体，具有强烈的刺激气味，俗称为福尔马林。甲醛已成为最重要的、应用十分广泛的大宗基本有机化工原料之一，它的衍生物已达上百种。主要衍生产品有脲醛树脂、酚醛树脂、新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、乌洛托品、多聚甲醛、聚甲醛、吡啶及其化合物等。
2、执行标准见表
（执行标准：GB/T9009-1998）
项目 | 指标 | 试验方法 | ||||
优等品 | 一级品 | 合格品 | ||||
外观 | 清晰无悬浮物液体，低温允许白色浑浊 | |||||
密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
酸度（以甲酸计）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
色度（hazen单位，铂钴号） | 10 |
| GB/T3143 | |||
铁含量％ | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | |||
0.0010桶 | 0.0010槽 | |||||
甲醇含量％ | 供需协商 | GB/T9009-98 | ||||
三、原辅材料性质及要求
我公司使用的原料主要为甲醇等。
1、甲醇
(1)性质
甲醇又名：木醇， 木酒精 英文名： Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; 理化性质：无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4℃)。熔点-97.8℃。沸点64.5℃。闪点 12.22℃。自燃点463.89℃。蒸气密度 1.11。蒸气压 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)。蒸气与空气混合物爆炸下限 6～36.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。用途：基本有机原料之一。主要广泛应用于精细化工，塑料，医药，林产品加工等领域的基本有机化工原料，可开发出100多种高附加值化工产品。
(2)质量指标
甲醇应符合GB338—2004标准
名 称 | 一 级 | 二 级 | 三 级 | ||
外观 | 无色透明 无可见杂质 | ||||
色度（铂—钴）号 ≤ | 5 | 10 | 15 | ||
密度（20℃） g/ml | 0.791—0.792 | 0.791—0.793 | |||
馏程（101.325Kpa） | 沸程℃ | 64.0—65.5 | |||
蒸馏量ml | 98%以上 | ||||
温度范围(包括64.6±0.1℃) | 0.8 | 1.0 | 1.5 | ||
高高锰酸钾试验 min≥ | 50 | 20 | — | ||
水溶性试验 | 澄清 | — | |||
四、工艺过程说明
1、工艺流程
| 水蒸气 |
甲醇氧化生成甲醛生产工艺流程如下： 空气
|
（一）原料成品工序：
本工序主要任务，负责原料甲醇、冷氨水的贮备与接生产要求均匀输送，以及空气的供应，成品甲醛计量入库。
（二）蒸发工序：
本工序主要任务负责原料气（即合乎生产要求的甲醇与空气的混合气体）的制备。
1、蒸发的意义：
空气中的氧气是参加反应的原料之一，所以本工序是将一定量的空气进入蒸发器和液体甲醇直接接触，鼓泡汽化，在一定的蒸发温度和压力下。甲醇和空气的分压比例是一定的，据此，根据反应要求便可控制一定的氧醇分子比。蒸发后的二元气体再通往一定量的水蒸汽制成：甲醇——水蒸汽——空气三元混合气体。通过水蒸汽的目的是要将大量的反应热带走。
混合气体的比例对接触转化，甚至对整个甲醛生产来说有着极其重要的意义，所以本工序的任务是使甲醇——水——空气完全达到生产所需要的比例，而不是一般地将溶液蒸发，三元配比是直接影响反应温度的一个因素，实际生产中必须十分重视它。
| 甲醇的重量（kg） |
其中：（1）空气中的氧的公斤分子数与甲醇的公斤分子数之比又称为氧醇比，生产实践表明氧醇比控制在0.38~0.41能得到比较满意的生产效果；（2）三元气体中甲醇的重量与水蒸汽和甲醇的重量之比又称为配料浓度，即：
| 甲醇的重量（kg）+水蒸汽重量（kg） |
配料浓度= ×100%
此水蒸汽的加入量由生产上的转化率和选择性来决定的，一般情况下，配料浓度控制在56~60%。
2、配备混合气体过程：
甲醇从甲醇贮槽由泵打入甲醇高位槽，从甲醛高位槽出来经过转子流量计，液位浮球槽进入蒸发器底部，同时，从蒸发器底部送入由罗茨鼓风机来的一定量的空气。甲醇和空气在这里混合，并被间接加热。在一定的温度下，便能得到符合生产要求的甲醇，空气混合气体——甲醇——空气二元混合气体，从蒸发器顶部经阻雾网除去雾滴后再通入一定量的水蒸汽，然后进入过热器，用蒸汽间接加热至110℃左右。避免蒸汽冷凝，由此得到的三元过热原料气经过阻火器、过滤器便进入转化系统。
蒸发温度由系统阻力和氧醇比来决定，一般在开车初期阻力小，蒸温便底。随着阻力的增加蒸发器上方的压力上升，为了确保一定的氧醇比，必须相应地提高蒸发温度，一般蒸温控制在45—49℃左右，根据转化状态的好坏也可以适当调节蒸温，选择合适的氧醇比。
空气来自于大气，为了保证原料气的干净，空气经过滤后进入鼓风机。
（三）转化工序：
1、操作过程：
接触转化工序是甲醛生产中最主要的一个工序，来至过滤器已预热至110℃左右的甲醇——水蒸汽——空气混合气体，进入氧化器顶部，自上而下通过触媒层，甲醇便转化为甲醛了。
因为甲醇氧化为甲醛的反应，需在200℃以上才开始进行，对于正常生产，反应放出的反应热便可预热原料气。从110℃左右上升到反应温度而参加反应，而在开车时，还必须对原料气进行加热，所以触媒层上方装有电热丝加热器，以便在开车时，加热原料气，待温度升至300—500℃左右时熄火。经触媒转化含甲醛的生产气进入列管冷却器冷却，冷却后进入吸收塔吸收，制成浓度为37%的甲醛水溶液。
2、反应温度的选择：
反应温度是决定化学反应的平衡转化率和选择性的重要因素，也就是说是决定产率和产量的重要因素。
反应温度对平衡转化率的影响：
甲醛的氧化反应即甲醇氧化生产成甲醛的反应，在200℃以上各种温度范围内都可以进行，而甲醇脱氢反应的平衡转化率与温度关系比较大，当温度升高时，甲醇脱氢反应的平衡转化率很快开始增加，而到625℃以后再升高温度，平衡转化率增加就很缓慢，因此温度较高对甲醇的脱氢反应是有利的，而温度太高，付反应加强很快，前电解银法生产甲醛，氧温一般控制在630~670℃。
温度升高对甲醇的平衡转化率和反应速度是有利的，而消耗甲醇的付反应也会相应加快，由于温度升高，电解银催化剂的熔结现象也会严重起来，催化剂的活性也会受到影响，催化床的阻力显著上升，所以温度到底取何值，取决于催化剂的溶性和热稳定性，就是说在一定的温度下，催化剂的活性是最高的，而且还要有较长的使用寿命。
总之，催化床的反应温度是各种条件的综合结果，在实际生产中要不断的仔细观察、总结经验，来确定氧温。
空速和停留时间的计算：
空速：空速是指单位时间，单位体积催化剂所处理的原料气在准状态下的体积。
在温度压力等条件不变的情况下，空速是衡量简化剂生产能力的一个物理量。空速大，表示单位体积催化剂处理的原料气体体积量大，反之空速小，表示催化剂处理原料气的体积量小。
空速=×3600[小时]－1
其中：V每秒钟进入反应顺手原料气体体积流量单位：m/秒
h：催化剂的填装高度（米）
S：反应器的横截面积（米2）
停留时间=（秒）
目前生产的空速控制在11—18万（小时）－1左右，即停留时间在0.024秒左右。
(四)吸收工序：
1、吸收过程
来自氧化器底部90℃左右的气液混合物进入第一吸收塔的底部，和塔顶来自第二吸收塔的吸收液和自身冷却后的循环液进行喷淋吸收，液相自上而下至塔底，循环液一部分作产品，一部分冷却后再自循环吸收，气相自上而下，从第一吸收塔塔顶出来，再进入第二吸收塔的底部，继续自下而上从塔顶排出。来自吸收水主高位槽的水进入二塔顶吸收。
2、影响吸收过程的一些因素：塔温吸收塔喷淋量、气相速度、回收液浓度、二塔加水量。
对于吸收操作来说，甲醛溶解在水里的过程是一个放热过程，为了达到良好的吸收效果，必须不断地移走此吸收热确保吸收效率，在实际生产中吸收热是通过换热器和冷却水进行水进行热交换，移走此热量，控制一塔顶温在45℃以下，二塔顶温控制在不超过25℃。吸收液的喷淋量和气相气速是影响吸收塔的生产能力和吸收能力的又一个因素。甲醛吸收属于气膜控制，所以要求塔内气速在许右条件下，尽量取最大的空塔速度，同时为了润湿填料，还必须有一定的喷淋量。
五、化工设备
本企业所使用的主要化工设备及规格见下页表。
六、安全技术要求
我公司甲醛装置，是以甲醇为原料生产甲醛产品的生产装置。具有高温、高压、有毒、腐蚀性强的特点，为规范职工在生产过程的操作行为，控制各类事故发生，确保企业的安全生产，根据国家有关安全生产的方针和规定，结合我公司实际情况制定了七项安全技术规程：
1、《化工操作工安全技术规程》
2、《分析化验工安全技术规程》
3、《维修工安全技术规程》
4、《抽堵盲板安全技术规程》，
5、《动火作业安全技术规程》
6、《罐内作业安全技术规程》
7、《塑料焊接安全技术规程》
各级人员均要严格执行安全技术规程，管理人员不得违章指挥，操作人员不得违章操作，化验人员要确保化验数据准确，保全人员不得违章检修与维修。
第三节甲醛生产装置安全技术规程
第一部分 编写说明
1.1本规程编写依据：
《中华人民共和国安全生产法》(中华人民共和国主席令第7O号)
《中华人民共和国职业病防治法》(中华人民共和国主席令第60号)
《中华人民共和国消防法》(中华人民共和国主席令第83号)
《危险化学品安全管理条例》(国务院令第344号)
《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》(国务院第352号)
《特种设备安全监察条例》(国务院第373号)
《危险化学品名录》(国家安全生产监督管理局公告2003第l号)
《剧毒化学品目录》(国家安全生产监督管理局等8部门公告2003第2号)
《化学品安全技术说明书编写规范》(GB16483)
《重大危险源辨识))(GB18218)
《建筑设计防火规范))(GBJ16)
《石油化工企业设计防火规范))(GB50160)
《常用化学危险品贮存通则》(GB15603)
《原油和天然气工程设计防火规范》(GB50183)
1．2解释
本安全技术规程由淄博广生源有限公司编写，其解释权归淄博广生源有限公司。
1．3概况及工艺说明
1．3·1概况
淄博广生源工贸有限公司是一民营企业，初建于2003年3月份。该厂位于院内，占地面积15000㎡。
公司主要生产甲醛、乙醛、新戊二醇等，年生产能力为甲醛20000吨，乙醛5000吨，新戊二醇3000吨，职工36人。其中车间人员为26人，管理及勤杂人员10人。
1·3·2 工艺说明
本装置采用甲醇氧化法生产甲醛，工艺过程如下：
由泵将甲醇从大槽经过滤器输送到高位槽，再经转子流量计加入到蒸发器，蒸发器内甲醇温度控制在45～55C，罗茨风机输送来的空气在蒸发器内将甲醇鼓泡气化为甲醇、空气二元气体，再加入水蒸气后的三元气体过热到100C以上，经气体过滤器到达氧化器，在催化剂的作用下于620～670C氧化为甲醛气体，再经氧化器的急冷段、冷却段到达第一、第二吸收塔冷却吸收，二塔吸收液自身循环并部分回流一塔，一塔吸收液自身循环部分出料。
1．4岗位设置
本装置分班长岗位氧化岗位（中控分析）和巡回岗位；另设化验岗位、保全岗位。
第二部分 化工操作安全技术规程
2．1班长岗位
1、班长负责本装置的正常、连续、安全运行，必须严格遵守以岗位责任制为中心的各项规章制度，持“安全作业证"上岗操作。
2、岗位所辖的设备、管道、容器及安全附件应保持完好，杜绝跑、冒、滴、漏现象。
3、及时处理其他岗位人员上报的不能解决的问题。
2.2氧化岗位
1、操作工在操作时，必须严格遵守以岗位责任制为中心的各项规章制度，持“安全作业证"上岗操作。
2、岗位所辖的仪表、器材应保持完好，中控分析数据准确无误。
2.3巡回岗位
(1)开车前检查防护装置和安全附件，应处于完好状态。否则不得开车。
(2)检查润滑油情况，并盘车数圈，检查有无异常。
(3)检修后应注意避免杂物掉入气缸、储气罐及管线里，并送电试车检查接线及运转情况，确定反、正转运行无问题。
(4)机器在运转中不得进行任何清理工作。
(5)滤清器、储气罐要每班至少清洗、排放一次。
(6)长时间停用应将储气罐内余气放空，冬季放掉冷凝水以防冻裂机器。
(7)使用前应及时做详细检查，进釜前应必要时加装盲板，用空气置换合格，分析釜内甲醇含量在爆炸极限范围以外，准备好救护措施，并指定专人监护方可进罐作业。
(8)投料前检查釜阀门、管道、压力表、液位、回流泵运行状态，用水清洗净。
(9)认真检查所有零部件和安全附件是否齐全好用，运行中要坚持巡回检查，发现问题及时处理，确保设备正常的运转，停车后要立即关闭各有关阀门。
(10)热水槽在运行中检查液位及温度情况。
(11)第一、第二吸收塔液位及循环泵的运转情况。
(12)软化水的液位、软水泵的压力情况。
(13)废热锅炉及气包的液位、温度、压力、安全装置。
(14)有毒气体报警仪，操作人员应经常进行检查维护正确使用，发生报警后立即处理并及时登记。
2．4在生产中发生甲醇及甲醛大面积泄漏，釜体及附件破裂、火灾爆炸时必须采取下列措施：
(1)立即汇报公司应急指挥小组，通知消防医院等有关部门。
(2)穿戴好防护用品，隔离式防毒面具，组织无关人员迅速撤离至安全区域。
(3)切断事故源，按事故预案采取紧急处理。
(4)能泄压的釜管线进行泄压、降温。 ．
(5)当有人受伤时采取急救措施并送医院急救。
(6)给有关人员提供事故现场情况积极协助处理事故。
第三部分 分析化验安全技术规程
l、从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。
2、化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。
3、到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。
4、化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。
5、易燃易爆品应远离明火和热源。
6、易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分在通风柜外，以免引起中毒。
7、所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。
8、吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。
9、稀释浓硫酸时应将酸倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时，严格按酸碱规程执行。
10、气钢瓶要妥善保管，远离明火和热源，防止阳光暴晒，搬运使用气瓶严禁碰撞。
11、分析工取样要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定。
第四部分 维修安全技术规程
4．1基本要求
l、工作前要检查工具是否完好，工具不许放在工作物和机器上面。
2、拨螺丝时要对角把，并检查板子和螺丝是否损坏，活板子上要加套管时，扳动不可用力过猛，防止板子滑脱和扳坏螺丝。
3、检修运转设备时，要先切断电源，挂牌提示检修完要安装好安全装置。
4、检修带压物料设备管线时，必须事先切断物料并卸压，严禁带压拆卸设备管线，以防物料喷出发生事故。
5、检修酸碱设备或毒性大的物料机泵，要配带好合适的防护用品，现场要通风良好，拆卸螺栓时，面部不要正对法兰口。
6、检修高温设备时，要待温度降下后方可进行。
7、用梯子登高作业要有防滑措施，梯子斜度以60为宜，上下梯子要检查是否牢固，下面要有人扶持，人字梯中要有结实的牵绳拉住。作业时要系好安全带，戴好安全帽。
8、割锯管件时，在将要锯断时，要注意其安全着落，工作时要防止割锯伤手，管子套丝时，不许用平口钳。
4．2电焊作业：
1、工作前要戴好防护用品，检查电焊机的接线，电闸及接地线是否良好，焊接电压与电源电压是否相符。
2、电焊机禁止放在有易燃、易爆气体或雨淋潮湿的地方，如因工作需要必须采取防湿与绝缘措施。
3、电焊机设有专用接线开关，不得直接接于电源上，或一个开关控制两台电焊机，电焊机手柄要用绝缘耐热材料制成，防止触电。
4、电焊机的配电线必须用胶皮线，应由电气人员负责，焊接结束后不得将焊把与地线放在同一导电物体上。
5、化工生产区动火时，严格执行动火规定，工作中要注意电焊机的温度，不宜过高，电焊机的地线不许搭在易燃易爆的管道上。
6、打焊缝药皮和使用角向磨光机时，应戴好防护眼镜，防止药皮和沙粒甭入眼内。
4．3气焊作业：
1、工作前穿戴好防护用品认真检查所用工具，氧气瓶和乙炔气瓶符合安全要求方可操作。
2、化工区动火要严格执行有关动火安全规定。
3、乙炔瓶、氧气瓶及橡胶软管的接头，阀门及紧固牢靠，不许有松动现象，氧气瓶及附件橡胶软管工具上不准沾染油脂污垢。乙炔瓶、氧气瓶要放到温度合适的地方，不得在阳光下暴晒。
4、氧气瓶、乙炔瓶必须在距离高温或明火10m以上，如条件限制也不准少于5m并采取隔离措施。
5、不得焊接切割带压管线、设备。
6、设备管道冻结时，严禁用火烤氧气或管道，要用40℃温水融化乙炔阀，回火防止阀及管道可用热水或蒸汽加热解冻。
7、乙炔瓶使用时只能直立，不能横躺、卧放，以防止丙酮流出引起燃烧爆炸。
8、焊接场地应备有相应的消防器材，工作完毕要拧上气瓶安全帽。
9、气瓶压力表安全阀应按规定定期校验和试验。
第四节甲醛生产装置化验分析规程
一、原料分析
(一)甲醇原料
l、外观：目测,无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。
2、含量的测定：密度计法。
2、l仪器
密度计：分度值为0.001g/cm3;
温度计：0～50C，分度值为0.1C。
玻璃量筒：250～500ml。
2、2操作步骤
2.2.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。
2.2.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。
2.2.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。
2.2.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。
2.2.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)
Pt'温度t下密度计的读数值，a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025
t测定密度时的温度。
2.2.6根据 P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。
k校正系数0.00058
2.2.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。
3甲醇杂质含量测定
3.1仪器
气相色谱仪
色普处理机
微量注射器
3.2测定步骤
3.2.1打开色谱机及处理机电源，按下灵敏度、衰减度按钮，再按加热按钮。
3.2.2依次打开氮气、空气、氢气气瓶开关，并调整载气的大小。
3.2.3色普室温度恒定后，载气点火。
3.2.4用微量注射器吸取2～10ul甲醇，由色谱机的进样口注入，并按下色普处理机的启动按钮。
3.2.5处理机将分析结果记录在分析纸上。
3.2.6甲醇含量在99.5％以上，为合格。
3.2.7按色谱机的停止按钮，关处理机电源。
3.2.8依次关闭氢气、氧气、氮气开关。
3.2.9关闭色谱机电源。
4沸程测定
按GB/T7534的测定方法进行。
二、成品分析
1、外观：目测。
2、技术指标
项目 | 指标 | 试验方法 | ||||
优等品 | 一级品 | 合格品 | ||||
外观 | 清晰无悬浮物液体，低温允许白色浑浊 | |||||
密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
酸度（以甲酸计）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
色度（hazen单位，铂钴号） | 10 |
| GB/T3143 | |||
铁含量％ | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | |||
0.0010桶 | 0.0010槽 | |||||
甲醇含量％ | 供需协商 | GB/T9009-98 | ||||
3、甲醛含量的测定
3、1原理
甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。
HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH |
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
3、2仪器与试剂
a、分析天平
b、亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)＝126g/L
c、硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L
d、百里香酚酞指示液：1g/L
3、3测定方法
3.3.1于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。
3.3.2用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。
3.3.3分析天平用减量法称取1.3～1.5g甲醛试样，精确至0.0002克，放入锥形瓶中。
3.3.4用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。
3、4结果表述
以质量分数X表示的试样甲醛含量：
X＝(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M
式中：V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL： · ．
C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mo I／L； 。
M一试样的质量，g
O．03003一与1.00mL硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)＝1.000mo I／L)相当的以克表示的甲醛质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1％。
4、密度的测定
4、1仪器
密度计：分度值为0.0005,密度值范围1.050～1.100g/cm3及1.100～1.150g/cm3。
4、2步骤
4.2.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。
4.2.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。
4.2.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。
4.2.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。
4.2.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)
Pt'温度t下密度计的读数值；a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025；
t测定密度时的温度。
4.2.6根据 P20=Pt+k*(t-20)计算20度时的密度。
k校正系数0.00058
5、甲醇含量测定
5、l原理
根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量－甲醇含量关系表”查的甲醇含量。
6、酸度的测定
6.1原理
以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。
RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O
6.2试剂、溶液与仪器
6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.1mo I／L
6.2.2溴百里香酚蓝指示液：0.1克溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g ／L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250毫升。
6.2.3微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。
6.3分析步骤
移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
6.4分析结果
以质量百分数表示的酸度（以甲酸计X2按下式计算）：
X2＝V2C2*0.046*100/VPt＝V2C2*4.60/VPt
其中：V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
V——试样的体积ml
Pt——tC温度下的试样密度，g/cm3
0.0460——与1ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)＝1.000mol／L
相当的以克表示的甲酸的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005％。
7铁含量测定
7、1原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在PH值2～9时，可与邻菲啰啉生成橙红色络和物，于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。
7、2仪器与试剂
a、721分光光度计。b、分析天平。c、盐酸,6N及3N溶液
d、氨水10％及2.5％ e、硫酸 f、丙乙酸
g、乙酸钠 h、抗坏血酸，2％溶液 i、邻菲啰啉，0.2％溶液
j、硫酸铁胺 k、铁标准溶液，1毫升含有0.100毫克铁。
7、3试验步骤
按照GB/T3049的步骤进行。
7.4结果计算
根据分光光度计的吸光度值，从标准曲线查得铁含量。
四、化验室安全规程
一般要求
1、从事各种化验分析，试验工作人员，都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质，仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后，方可独立操作。
2、进行化学分析和试验时，应严格按照操作规程和安全技术规程进行，掌握对各类事故的处理方法。
3、化验室要有充足的照明和通风设施。
4、进行化验工作时，劳保护品必须穿戴齐全。
5、所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签，并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等，且字迹要清楚。
6、处理易燃、有毒、挥发性物质时，必须在通风橱中进行。
7、废弃溶液、药品应按有关规定处理。
8、化验室内应备有灭火器材。
9、化验工作结束后，所有的仪器设备要清洗干净，切断电源，关闭水、气阀门。
(二)电器设备的使用
l、严格遵守用电安全规定，非电工禁止从事电气作业。
2、检修设备、线路、开关、照明，安装临时电源等电气作业，均应由电工担任。
3、电气设备必须有可靠的安全接地。
4、使用电气设备时，要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。
5、保险丝容量必须符合规定，不准以粗代细或用其它金属丝代替。
6、电气设备的线路发热,温度超过规定，电气设备故障，应立即切断电源，联系电工检查和修理。
7、电气设备应严防受潮，禁止用湿布擦电源开关，手上有水时，禁止拉、合电闸。
8、发现有人触电时,应先切断电源，并立即进行抢救。
(二)易燃易爆物质的使用
l、严禁在火源附近进行易燃易爆物质的操作，。使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。
2、加热易燃液体时，必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。
3、禁止将易燃物质在明火上加热。
4、水浴和油浴应使用密闭电炉，禁止将油浴加热到接近油的着火点。
5、易发生爆炸危险的操作，夕应采取安全隔离措施。
6、禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。
(四)有毒有害物质的使用
1、能放出有毒有害气体或蒸气的工作，必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。
2、有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。
3、在使用剧毒物品时，必须有人监护和佩戴防护用具。
4、从事剧毒物质的人员,工作结束后应洗手和沐浴,下班时应换下工作服,不得穿工作服出厂。
(五)腐蚀性物质的使用
1、使用腐蚀性、刺激性物品时,必须戴胶皮手套和防护眼镜。
2、稀释浓酸时，必须将酸注入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中，稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。
3、溶解化学药品和稀释溶液时，必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。
4、当酸、碱溶液，化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时，应立即进行处理。
5、禁止浓硝酸与可燃物接触。
6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出，应缓慢进行,严防溶液飞溅。
(六)化学试剂的储存和保管
l、禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶盖盖错。
2、所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质-都应装在带盖的玻璃瓶中，放在空气流通的地方。其放置地点应符合安全防爆要求,远离热源,防止阳光照射。
3、化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放，不得混放在一起。
4、易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。
5、浓酸和固体碱、高浓度的碱液,应分开存放。
6、剧毒品和爆炸品必须双人保管，专库专柜储存,并订有严格的保管和收发制度。
7、易被光分解的物质,应储存于棕色瓶中。
第一节 甲醛装置开停车规程
1岗位操作人员必须熟悉本岗的工艺流程、设备结构、性能，物料的物理、化学性质，以及生产反应原理，掌握对物料的安全防护措施。
2岗位操作人员必须经过培训，考核合格后方能持证上岗顶岗操作。
3岗位操作人员应严格执行岗位操作法和各项规章制度,工艺指标未经公司同意，不得任意改变。
4开车方案
4.1开车前的准备工作
4.1.1
试漏前的准备工作
4.1.1
.1所有项目全部完工，交出检修的设备全部交回
4.1.1
.2填写送电申请单，联系电工送上装置内泵的电源
4.1.1
.3按工艺流程全面检查各岗位设备、管线、阀门、法兰、安全阀、现场仪表、液面计等是否完好，是否符合工艺要求。如有问题要及时联系处理以达到要求
4.1.2
试漏
4.1.2
.1试漏的目的
任何设备、管线和阀门在施工完成后，为检验施工质量，防止生产时跑、冒、滴、漏造成各种事故，均应在投料前对焊接点、阀门及法兰连接处进行试漏。
4.1.2
.2试漏范围.凡蒸煮、检修过的设备、管线和阀门的全部动、静密封点都要进行试漏。
4.1.2
.3试漏标准
试漏时要对系统进行分割，根据各个单元操作压力不同，充气等级也不同。理论上充气压力为操作压力的l.05-1.10倍，但是由于同一系统中各设备耐压差别较大，故在实际试漏过程中，不可能对每台设备都完全分开进行，所以充压时应按同一试漏系统内耐压最低的设备操作压力的l.05-1.l0倍执行。
4.1.2
.4试漏方法
把适量的泡沫洗衣粉溶解于水中，灌入试漏瓶，在保压的条件下，把泡沫水喷人各动、静密封点，元连续气泡沫产生即为合格。若发现漏点应及时联系检修单位泄压后处理，处理完毕后，再充压试溺直到不漏为止。
在试漏过程中为避免遗漏要试漏的动、静密封点，一般原则为“从左到右，从上到下”进行全面试漏。任务落实到人，重要的部位应作好必要的记录，以便对试漏质量进行检查考核。
4.2开车
4.2·1开车条件的确认
4.2·l·l确认因检修所加的盲极已全部拆除。
4·2·l·2确认仪表的一次表、测量元件、调节阀全部具备投用条件。主控室计算机检修、清理完毕，具备投用条件。
4·2·1·3确认机泵润滑正常，转动灵活，密封良好，冷却水正常，具备投用条件。
4·2·l·4确认电机检修完毕，安装就位，，试转正常，电机电已送上。 .
4·2·1·5检查公用工程各项条件是否符合开车要求，水、电、气、已进人装置，参数符合工艺要求。其中冷却水已进入设备正常循环，温度符合使用条件。
4·2·l·6分析仪器已调试完毕，具备做样条件。
4·2·1·7现场消防器材，防护用具，工器具齐全好用，现场消防蒸汽胶管接好，安全阀定压无误，安装就位。
4·2·1·8现场各类动火工作已全部结束。
4·2·1·9现场卫生清理，道路畅通，符合“一平、二净、三见、四无、五不缺”的标准。
4·2·1·10系统、清洗和吹洗、烘干
4.2.1
.11为防止铁锈等杂质进入反应器不影响触媒的活性，开车前必须对主要设备（阻火器、过滤器、氧化器帽子及其连接的管道）进行擦洗，用清水冲洗。
4.2.1
.12吹洗，用空气、蒸汽、混合汽体对设备进行吹洗，并一塔二塔打循环，直到取出的液体无杂质。
4.2.1
.13烘干，关蒸汽使空气经过热器加热后对设备管道烘干，或者将冷却段及汽包水排净后加入蒸汽并保持一定压力，使氧化器、触媒床干燥。
4.2.2
催化剂的准备和铺装
4.2.2
.1反应器的支架、花板必须平整和稳固，花板与反应器内壁要用退过火的铜丝布或不锈钢布塞紧，并安装好测温计。
4.2.2
.2花板上铺大小适宜并能平贴干花板的铜丝布（但必须退火）或不锈钢布。
4.2.2
.3催化剂的铺装，一般是先旧后新，先大后小，每层都要求做到均匀、平整、严实，以保证整个催化剂床层符合生产要求。
4.2.2
.4铺装时要仔细、认真量好厚度及重量并记录。
4.2.3
试点火器，将点火器安装好，进行试点，确定点火器开车时正常工作。
4.2.4
安装反应器帽子
安装时，要尽量阻止杂质进入触媒室，也不要碰动氧化器，螺丝要紧度适宜。
4.2.5
铺装三元汽体过滤器
4.2.5
.1清洗干净安装好府花板；
4.2.5
.2将玻璃棉分层均匀的铺在府花板上，要保持一定的厚度；
4.2.5
.3加装顶花板压紧玻璃棉；
4.2.5
.4安装过滤器盖，用螺丝上紧。
4.2·6自动化仪表投用前的检查
与仪表联系全面检查各仪表回路，包括微机、调节阀、测量元件、一次表等全部具备投用条件。
4.3开车
4.3.1
开启甲醇泵进行送料，甲醇高位槽保持回流，并将甲醇加至蒸发器，保持一定的液位。
4.3.2
、开启冷凝水泵进行循环，保持回流，并加入一、二塔保持一定的液位并打循环，汽包加水保持一定的液位，并加热汽包有蒸汽产生。
4.3.3
、开启一、二塔、换热器并开冷却水循环泵。
4.3.4
、加热热水槽水温，并开热水泵，加热蒸发器，使蒸温逐渐升至46—
47℃
，开过热器、凡尔、加热过热器。
4.3.5
、开鼓风机，调节风量
270m3
/n—
400 m3
/n，并测定平衡浓度。
4.3.6
、特各方面操作稳定时（蒸温、风量、蒸发液位、过热温度、平衡浓度），进行正路吹洗（10—15分钟）（吹洗时关闭配料蒸汽），开氟化器帽加热（应在吹洗正路前开预热）。
4.3.7
、吹洗完毕后，开正路
旁路略开一点，点火。
4.3.8
、视氧温升的速度，调节蒸温、风量，待氧温三点都在
500℃
以上或一点在
600℃
以上，二点在
300℃
以上可停点火器。
4.3.9
、调节蒸温加入配料后逐渐开足正路阀，关闭旁路阀。
4.3.10
、在氧温稳定后点尾汽锅炉。
4.3.11
、刚开时氧化温度一般在
650℃
，视转化的成度、条件的稳定，逐渐提流是，转化较好时，可适当降低氧温。
4.4、正常操作
正常操作是控制工艺条件，在规定的范围内排除可能出现的问题，使生产能顺利地进行。
4.4.1
、对各种泵的维护、检查与切换
对各种泵要定期注油检查，确保泵的正常运行。如应用泵出现故障（泄漏、压力不正常、噪声大、振动大）需更换备用泵。
4.4.1
.1检查备用泵并开备用进口，进备用泵；
4.4.1
.2逐渐开备用泵出口，同时关应用泵出口，至备用泵全开，应用泵全关。
4.4.1
.3停应用泵，关应用泵进口，注意观察泵的压力、电流。
4.4.2
、原料及成品槽的切换
开备用槽的出口，关应用槽的出口，改回流阀先开后关。
4.4.3
、正常生产时，一般氧醇比：0.38—0.42
配料浓度：56—
62℃
过热温度：100—
120℃
蒸发温度：44—
50℃
氧化温度：620—
660℃
一塔顶温：
42℃
以下
二塔顶温：
25℃
以下
蒸发液位：60—80%
吸收塔液位：40—60%
汽泡液位：40—60%
分配器压力：0.3Mpa
汽泡压力：0.32Mpa
4.4.4
、生产负荷的改变
4.4.4
.1提流量：a.升蒸温，一次控制不超过
0.2℃
；
b.提风量，以维持反应温度不变为原则，注意风机电流及压力的变化；
c.加配料，依据氧温的升高加入；
d.提流量要保持氧醇不变，氧化温度不变，视产品质量适当增加二塔加水量。
4.4.4
.2降低流量：a.降蒸温；b.降风量；c.减配料
三者交替变化，以稳定氧温，最后视产品浓度减少二塔加水。
4.4.5
、尾锅点火原则及点火步骤
尾汽锅炉的点火原则为确保安全，火等气来，不要气等火。步骤如下：
4.4.5
.1尾锅加水至一定液位；
4.4.5
.2开尾锅鼓风机，加10分钟；
4.4.5
.3将尾气引入水封槽并保持水封槽液位；
4.4.5
.4将火把点燃放入炉内，开尾气进炉，点燃尾气，并水封槽上尾气放空。
4.4.5
.5尾锅压力与系统压力相同时，与系统连接并调节，尾锅进水控制好液位。
4.5停车
4.5.1
正常停车。
一般正常停车都有较充分的准备，停车的操作过程也较长。通常可按下列步骤进行：
4.5.1
.1、停车前两小时，停止向塔加水。在保证产品醛含量合格的前提下，略加大二塔补入一塔的流量。
4.5.1
.2、停止向系统进甲醇。一般，将甲醇高位槽内的原料甲醇用完为止。
4.5.1
.3、切换尾气放空阀与尾气锅炉进气阀，中止尾气锅炉运行。
4.5.1
.4、为防止停车后可能发生甲醇倒压到风机中去，宜适当调小配料蒸汽流量。
4.5.1
.5、降低风量，将反应温度降到
500℃
左右。
4.5.1
.6、切换反应器正旁路阀门（关正路，开旁路）。切换时，需注意系统压力的变化，如发现旁路已堵塞，应停止切换。
4.5.1
.7、切换鼓风机正、旁路阀门，停鼓风机。
4.5.1
.8、关配料蒸汽控制阀。
4.5.1
.9、停止蒸发器加热。当蒸发器中的剩余甲醇温度降到
40℃
左右时，将其卸入包装桶或排污槽中。
4.5.1
.10、停软水泵，将汽包蒸汽排空，并关闭本装置自产蒸汽进系统的阀门。
4.5.1
.11、关一塔自循环阀，将一塔产品全部输入成品槽。然后，将二塔液全部找进一塔，由一塔泵输入次品贮槽。停一塔、二塔循环泵。
4.5.1
.12、切断所有转动设备的电源开关，以保证安全。
4.5.1
.13、待催化剂温度降到
100℃
以下时，放掉汽包的存水。将高位槽、过滤器内的甲醇返回到甲醇计量槽中，以防止挥发浪费。
4.5.2
、紧急停车
突然停电、停水、停蒸汽及发生跑料、着火等意外事故，需采取紧急车。在出现意外事故时，首先要根据报警信息及事故现象对事故作快速反应，在正确判断的基础上进行正确的处理。在确保安全的情况下，尽可能的减少物料损失，避免超温、超压。在事故因素消除后，尽快恢复生产。
4.5.2
.1、立即切换反应器正、旁路阀门。但切换时，如发现蒸发压力、风机电流急剧上升时，则反映旁路已堵，应停止切换，另如作下处理：a.先停风机；b.关正路；c.关蒸汽与料。
4.5.2
.2、停鼓风机，关配料蒸汽。
4.5.2
.3、停蒸发加热，停甲醇泵，停二塔加水。
4.5.2
.4、待故障原因查清并排队后，在水、电、汽保证正常供应的前提下，再按正常开车的操作程序进行开车生产。
5事故状态处理
生产过程中，各工艺指标均应按规定指标进行控制，因仪表失灵或调节不及时造成控制指标偏差超过规定的上下限时，有关仪表会发出报警，以提醒操作人员及时调节，以防超温、超压等事故发生。同时装置内安装有可燃物自动报警以告诉操作人员，尽快检查处理，消除泄漏。此外，本岗位的设备大多为压力容器物料性质为易燃、易爆，为防止超温、超压，在各自的单元都装有安全阀,以保护设备。因此，在操作过程中，当出现仪表报警时，要及时查找原因，尽快处理，当可燃物报警器报警时，要立即到相应的区域查看有无跑料情况，并及时处理。如果属于误报警，应尽快通知仪表工修理·当出现安全阀起跳时，要迅速判断出起跳的原因，采取相应的措施。压力下降后，要观察安全阀复位情况。否则，应关其保护阀，通知钳工校验。
尽管本装置装有许多监护设施，但在生产过程中，仍然可能出现各种事故口某些事故的发生，需要立即进行事故停车处理。某些事故的发生不需要停车或需部分单元停车处理。
常见的事故有物料泄漏、火灾、设备故障。发生事故后判断要准确，行动要果断，要防止二次事故的发生。
5.1物料泄漏
5.1.1
当现场可燃气体报警器报警，应根据报警区域确定泄漏部分。
5.1.2
停止现场一切用火工作，禁止一切机动车辆通行。
5.1.3
根据泄漏情况，决定停车范围，如果为泵泄漏，应在蒸汽稀释保护下切换备用泵，关泄漏泵出、入口阀，并倒空。
5.1.4
当泄漏较大，需停车处理时，应及时报告车间，通知调度。
5.1.5
切断泄漏的管线、管件或设备的物料来源。 .
5.1.6
倒空泄漏管线，管件或设备内的物料。
5.1.7
在处理泄漏事故中要使用防爆工具，，防止工作中产生火花而发生火灾。
5.1.8
事故消除后，要尽快恢复生产。
5.2火灾
5.2.1
由于现场物料泄漏未发现同时进行用火工作或者泄漏物料温度高而自燃等均可能发生火灾事故。 .
5.2.2
对小范围火灾，应迅速切断可燃物来源,使用干粉灭火器在着火点的扑救。
5.2.3
对大面积火灾，应立即向消防队报警，并报告车间、调度室，同时进行紧急停车，一面扑救，一面用水幕保护附近设备不使火灾扩大。
5.2.4
积极组织火灾部位的物料疏散，液体物料送到安全容器中，气体物料尽量排火，对于气、液物料均倒空的着火压力容器，应向容器内通蒸汽或氮气保护，以免容器进入空气，形成爆炸混合物。
6安全生产注意事项
6.1进入装置和在装置区从事生产土作，应按规定着装，穿戴好规定的劳保品。
6.2严禁用铁质的器件敲打设备、管线，严禁穿钉子鞋进入装置。
6.3设备、管线严禁超温、超压、超负荷运行。
6.4装置发生碳四泄漏时，要禁止一切用火工作；装置附近禁止一切机动车辆运行；严格禁止从事可能产生火花的一切工作：严格禁止用能产生火花的工具进行现场抢修，对泄漏出来的物料，要用蒸汽吹扫、稀释，尽快降低现场浓度，并组织堵漏。当无法控制泄漏时，应按紧急停车进行处理。
6.5检修后，设备内的含氧量要小于2%，才能进料，装置设备内动火时，可燃物含量要小于O·l%。
6.6各单元脱水时要做到阀开人在，人走阀关。
6.7氮气、空气标志要明确，使用氮气充压时，要在高位置充氮气。充气时，一定要注意氮气压力和系统压力的变化，防止氮气串料、串水。严禁向有物料的系统充空气。
6.8装置设备在接收蒸汽时，要排净凝水，预热管线后缓慢引人，防止打气锤。
6.9冬季要加强防冻工作，按防冻防凝规程对防冻点进行检查，在防冻的同时，要注意节水、节能。 .
6.10在操作过程中，出现仪表报警或可燃物报警时，要及时检查、确认、处理。
6.11甲醇对视神经危害严重。接触甲醇物料要穿戴好防护用品
6.12生产中严格控制反应器的反应温度、压力，以防超标造成事故。
6.13岗位所有机泵开车前必须盘车。
6.14岗位之间要加强联系，接送物料要注意液面变化，防止超收、超压和出现意外事故。
6.15安全阀应定期校验，生产过程中安全阀手阀不许关闭,设备上的安全阀启跳后，应立即联系校验、定压。
6.16生产现场不允许随便排放物料，开停车的排放必须排到放空管网。操作人员必须熟悉放空管网的详细流程。大量放空时，必须告知调度。放空管网检修停用时，在春、夏季雷雨天气通过放空管排放，必须加氮气(或蒸汽)保护，防止雷击着火。
6.17反应精馆塔开车升温、升压要缓慢进行，温度升高每小时应小于
30℃
，回流罐处稍开不凝气放空，以免超压。
6.18冬季防冻防凝措施要周密，不许冻坏设备、阀门、管线、仪表等，以免造成跑料事故。
6.19塔罐等设备检修时，首先要倒空物料，与外界相连的管线要加堵盲板，抽堵盲板时按《抽堵盲板规定》执行。若有溶解于水的物料，应倒空后用水冲洗。打开入孔，取样分析可燃物小于O.2%，含氧量大于20%，方可交出检修。上风方向进行。
6.20设备内进人检修时，应严格执行《进入受限空间作业安全管理规定》。
6.21操作人员必须会使用装置配备的消防器材和气防器材。
第二节 工艺技术规程
一、概述
甲醛的生产方法主要有二种：即银法（甲醇过量法）和铁钼法（空气过量法）。传统银法是将甲醇蒸汽、空气、水蒸气混合（爆炸极限以上），控制反应温度在600～680C。反应后的气体经吸收塔内以水做吸收剂循环吸收，得到37～42%的工业甲醛。尾气循环工艺在传统银法的基础上获得低甲醇含量的高浓度甲醛。铁钼法是将甲醇蒸汽及空气在反应器内350～370C反应生成甲醛。我公司采用的就是传统银法工艺生产甲醛。
二、产品性质及执行标准
1、产品性质
甲醛(formaldehyde)是最简单的脂肪醛，别名蚁醛。纯甲醛在常温下是一种具有窒息作用的无色气体，有强烈刺激性气味，特别对粘膜和眼睛有刺激作用。甲醛易溶于水，水溶液为无色透明液体，具有强烈的刺激气味，俗称为福尔马林。甲醛已成为最重要的、应用十分广泛的大宗基本有机化工原料之一，它的衍生物已达上百种。主要衍生产品有脲醛树脂、酚醛树脂、新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、乌洛托品、多聚甲醛、聚甲醛、吡啶及其化合物等。
2、执行标准见表
（执行标准：GB/T9009-1998）
| 项目 | 指标 | 试验方法 | ||||
| 优等品 | 一级品 | 合格品 | ||||
| 外观 | 清晰无悬浮物液体，低温允许白色浑浊 | |||||
| 密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
| 甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
| 酸度（以甲酸计）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
| 色度（hazen单位，铂钴号） | 10 | GB/T3143 | ||||
| 铁含量％ | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | |||
| 0.0010桶 | 0.0010槽 | |||||
| 甲醇含量％ | 供需协商 | GB/T9009-98 | ||||
三、原辅材料性质及要求
我公司使用的原料主要为甲醇等。
1、甲醇
(1)性质
甲醇又名：木醇， 木酒精 英文名：Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; 理化性质：无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4℃)。熔点
-97.8℃
。沸点
64.5℃
。闪点
12.22℃
。自燃点
463.89℃
。蒸气密度 1.11。蒸气压13.33KPa(100mmHg
21.2℃
)。蒸气与空气混合物爆炸下限 6～36.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。用途：基本有机原料之一。主要广泛应用于精细化工，塑料，医药，林产品加工等领域的基本有机化工原料，可开发出100多种高附加值化工产品。
(2)质量指标
甲醇应符合GB338—2004标准
| 名 称 | 一 级 | 二 级 | 三 级 | ||
| 外观 | 无色透明 无可见杂质 | ||||
| 色度（铂—钴）号 ≤ | 5 | 10 | 15 | ||
| 密度（ 20℃ ） g/ml | 0.791—0.792 | 0.791—0.793 | |||
| 馏程（101.325Kpa） | 沸程℃ | 64.0—65.5 | |||
| 蒸馏量ml | 98%以上 | ||||
| 温度范围(包括64.6± 0.1℃ ) | 0.8 | 1.0 | 1.5 | ||
| 高高锰酸钾试验 min≥ | 50 | 20 | — | ||
| 水溶性试验 | 澄清 | — | |||
四、工艺过程说明
1、工艺流程
| 水蒸气 |
| 空气 |
甲醇氧化生成甲醛生产工艺流程如下：
（一）原料成品工序：
本工序主要任务，负责原料甲醇、冷氨水的贮备与接生产要求均匀输送，以及空气的供应，成品甲醛计量入库。
（二）蒸发工序：
本工序主要任务负责原料气（即合乎生产要求的甲醇与空气的混合气体）的制备。
1、蒸发的意义：
空气中的氧气是参加反应的原料之一，所以本工序是将一定量的空气进入蒸发器和液体甲醇直接接触，鼓泡汽化，在一定的蒸发温度和压力下。甲醇和空气的分压比例是一定的，据此，根据反应要求便可控制一定的氧醇分子比。蒸发后的二元气体再通往一定量的水蒸汽制成：甲醇——水蒸汽——空气三元混合气体。通过水蒸汽的目的是要将大量的反应热带走。
混合气体的比例对接触转化，甚至对整个甲醛生产来说有着极其重要的意义，所以本工序的任务是使甲醇——水——空气完全达到生产所需要的比例，而不是一般地将溶液蒸发，三元配比是直接影响反应温度的一个因素，实际生产中必须十分重视它。
| 甲醇的重量（kg） |
其中：（1）空气中的氧的公斤分子数与甲醇的公斤分子数之比又称为氧醇比，生产实践表明氧醇比控制在0.38~0.41能得到比较满意的生产效果；（2）三元气体中甲醇的重量与水蒸汽和甲醇的重量之比又称为配料浓度，即：
| 甲醇的重量（kg）+水蒸汽重量（kg） |
配料浓度= ×100%
此水蒸汽的加入量由生产上的转化率和选择性来决定的，一般情况下，配料浓度控制在56~60%。
2、配备混合气体过程：
甲醇从甲醇贮槽由泵打入甲醇高位槽，从甲醛高位槽出来经过转子流量计，液位浮球槽进入蒸发器底部，同时，从蒸发器底部送入由罗茨鼓风机来的一定量的空气。甲醇和空气在这里混合，并被间接加热。在一定的温度下，便能得到符合生产要求的甲醇，空气混合气体——甲醇——空气二元混合气体，从蒸发器顶部经阻雾网除去雾滴后再通入一定量的水蒸汽，然后进入过热器，用蒸汽间接加热至
110℃
左右。避免蒸汽冷凝，由此得到的三元过热原料气经过阻火器、过滤器便进入转化系统。
蒸发温度由系统阻力和氧醇比来决定，一般在开车初期阻力小，蒸温便底。随着阻力的增加蒸发器上方的压力上升，为了确保一定的氧醇比，必须相应地提高蒸发温度，一般蒸温控制在45—
49℃
左右，根据转化状态的好坏也可以适当调节蒸温，选择合适的氧醇比。
空气来自于大气，为了保证原料气的干净，空气经过滤后进入鼓风机。
（三）转化工序：
1、操作过程：
接触转化工序是甲醛生产中最主要的一个工序，来至过滤器已预热至
110℃
左右的甲醇——水蒸汽——空气混合气体，进入氧化器顶部，自上而下通过触媒层，甲醇便转化为甲醛了。
因为甲醇氧化为甲醛的反应，需在
200℃
以上才开始进行，对于正常生产，反应放出的反应热便可预热原料气。从
110℃
左右上升到反应温度而参加反应，而在开车时，还必须对原料气进行加热，所以触媒层上方装有电热丝加热器，以便在开车时，加热原料气，待温度升至300—
500℃
左右时熄火。经触媒转化含甲醛的生产气进入列管冷却器冷却，冷却后进入吸收塔吸收，制成浓度为37%的甲醛水溶液。
2、反应温度的选择：
反应温度是决定化学反应的平衡转化率和选择性的重要因素，也就是说是决定产率和产量的重要因素。
反应温度对平衡转化率的影响：
甲醛的氧化反应即甲醇氧化生产成甲醛的反应，在
200℃
以上各种温度范围内都可以进行，而甲醇脱氢反应的平衡转化率与温度关系比较大，当温度升高时，甲醇脱氢反应的平衡转化率很快开始增加，而到
625℃
以后再升高温度，平衡转化率增加就很缓慢，因此温度较高对甲醇的脱氢反应是有利的，而温度太高，付反应加强很快，前电解银法生产甲醛，氧温一般控制在630~
670℃
。
温度升高对甲醇的平衡转化率和反应速度是有利的，而消耗甲醇的付反应也会相应加快，由于温度升高，电解银催化剂的熔结现象也会严重起来，催化剂的活性也会受到影响，催化床的阻力显著上升，所以温度到底取何值，取决于催化剂的溶性和热稳定性，就是说在一定的温度下，催化剂的活性是最高的，而且还要有较长的使用寿命。
总之，催化床的反应温度是各种条件的综合结果，在实际生产中要不断的仔细观察、总结经验，来确定氧温。
空速和停留时间的计算：
空速：空速是指单位时间，单位体积催化剂所处理的原料气在准状态下的体积。
在温度压力等条件不变的情况下，空速是衡量简化剂生产能力的一个物理量。空速大，表示单位体积催化剂处理的原料气体体积量大，反之空速小，表示催化剂处理原料气的体积量小。
空速=
×3600[小时]-1
其中：V每秒钟进入反应顺手原料气体体积流量单位：m/秒
h：催化剂的填装高度（米）
S：反应器的横截面积（米2）
停留时间=
（秒）
目前生产的空速控制在11—18万（小时）-1左右，即停留时间在0.024秒左右。
(四)吸收工序：
1、吸收过程
来自氧化器底部
90℃
左右的气液混合物进入第一吸收塔的底部，和塔顶来自第二吸收塔的吸收液和自身冷却后的循环液进行喷淋吸收，液相自上而下至塔底，循环液一部分作产品，一部分冷却后再自循环吸收，气相自上而下，从第一吸收塔塔顶出来，再进入第二吸收塔的底部，继续自下而上从塔顶排出。来自吸收水主高位槽的水进入二塔顶吸收。
2、影响吸收过程的一些因素：塔温吸收塔喷淋量、气相速度、回收液浓度、二塔加水量。
对于吸收操作来说，甲醛溶解在水里的过程是一个放热过程，为了达到良好的吸收效果，必须不断地移走此吸收热确保吸收效率，在实际生产中吸收热是通过换热器和冷却水进行水进行热交换，移走此热量，控制一塔顶温在
45℃
以下，二塔顶温控制在不超过
25℃
。吸收液的喷淋量和气相气速是影响吸收塔的生产能力和吸收能力的又一个因素。甲醛吸收属于气膜控制，所以要求塔内气速在许右条件下，尽量取最大的空塔速度，同时为了润湿填料，还必须有一定的喷淋量。
五、化工设备
本企业所使用的主要化工设备及规格见下页表。
六、安全技术要求
我公司甲醛装置，是以甲醇为原料生产甲醛产品的生产装置。具有高温、高压、有毒、腐蚀性强的特点，为规范职工在生产过程的操作行为，控制各类事故发生，确保企业的安全生产，根据国家有关安全生产的方针和规定，结合我公司实际情况制定了七项安全技术规程：
1、《化工操作工安全技术规程》
2、《分析化验工安全技术规程》
3、《维修工安全技术规程》
4、《抽堵盲板安全技术规程》，
5、《动火作业安全技术规程》
6、《罐内作业安全技术规程》
7、《塑料焊接安全技术规程》
各级人员均要严格执行安全技术规程，管理人员不得违章指挥，操作人员不得违章操作，化验人员要确保化验数据准确，保全人员不得违章检修与维修。
第三节甲醛生产装置安全技术规程
第一部分 编写说明
1.1本规程编写依据：
《中华人民共和国安全生产法》(中华人民共和国主席令第7O号)
《中华人民共和国职业病防治法》(中华人民共和国主席令第60号)
《中华人民共和国消防法》(中华人民共和国主席令第83号)
《危险化学品安全管理条例》(国务院令第344号)
《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》(国务院第352号)
《特种设备安全监察条例》(国务院第373号)
《危险化学品名录》(国家安全生产监督管理局公告2003第l号)
《剧毒化学品目录》(国家安全生产监督管理局等8部门公告2003第2号)
《化学品安全技术说明书编写规范》(GB16483)
《重大危险源辨识))(GB18218)
《建筑设计防火规范))(GBJ16)
《石油化工企业设计防火规范))(GB50160)
《常用化学危险品贮存通则》(GB15603)
《原油和天然气工程设计防火规范》(GB50183)
1.2解释
本安全技术规程由淄博广生源有限公司编写，其解释权归淄博广生源有限公司。
1.3概况及工艺说明
1.3·1概况
淄博广生源工贸有限公司是一民营企业，初建于2003年3月份。该厂位于院内，占地面积15000㎡。
公司主要生产甲醛、乙醛、新戊二醇等，年生产能力为甲醛20000吨，乙醛5000吨，新戊二醇3000吨，职工36人。其中车间人员为26人，管理及勤杂人员10人。
1·3·2 工艺说明
本装置采用甲醇氧化法生产甲醛，工艺过程如下：
由泵将甲醇从大槽经过滤器输送到高位槽，再经转子流量计加入到蒸发器，蒸发器内甲醇温度控制在45～55C，罗茨风机输送来的空气在蒸发器内将甲醇鼓泡气化为甲醇、空气二元气体，再加入水蒸气后的三元气体过热到
100C
以上，经气体过滤器到达氧化器，在催化剂的作用下于620～670C氧化为甲醛气体，再经氧化器的急冷段、冷却段到达第一、第二吸收塔冷却吸收，二塔吸收液自身循环并部分回流一塔，一塔吸收液自身循环部分出料。
1.4岗位设置
本装置分班长岗位氧化岗位（中控分析）和巡回岗位；另设化验岗位、保全岗位。
第二部分 化工操作安全技术规程
2.1班长岗位
1、班长负责本装置的正常、连续、安全运行，必须严格遵守以岗位责任制为中心的各项规章制度，持“安全作业证"上岗操作。
2、岗位所辖的设备、管道、容器及安全附件应保持完好，杜绝跑、冒、滴、漏现象。
3、及时处理其他岗位人员上报的不能解决的问题。
2.2氧化岗位
1、操作工在操作时，必须严格遵守以岗位责任制为中心的各项规章制度，持“安全作业证"上岗操作。
2、岗位所辖的仪表、器材应保持完好，中控分析数据准确无误。
2.3巡回岗位
(1)开车前检查防护装置和安全附件，应处于完好状态。否则不得开车。
(2)检查润滑油情况，并盘车数圈，检查有无异常。
(3)检修后应注意避免杂物掉入气缸、储气罐及管线里，并送电试车检查接线及运转情况，确定反、正转运行无问题。
(4)机器在运转中不得进行任何清理工作。
(5)滤清器、储气罐要每班至少清洗、排放一次。
(6)长时间停用应将储气罐内余气放空，冬季放掉冷凝水以防冻裂机器。
(7)使用前应及时做详细检查，进釜前应必要时加装盲板，用空气置换合格，分析釜内甲醇含量在爆炸极限范围以外，准备好救护措施，并指定专人监护方可进罐作业。
(8)投料前检查釜阀门、管道、压力表、液位、回流泵运行状态，用水清洗净。
(9)认真检查所有零部件和安全附件是否齐全好用，运行中要坚持巡回检查，发现问题及时处理，确保设备正常的运转，停车后要立即关闭各有关阀门。
(10)热水槽在运行中检查液位及温度情况。
(11)第一、第二吸收塔液位及循环泵的运转情况。
(12)软化水的液位、软水泵的压力情况。
(13)废热锅炉及气包的液位、温度、压力、安全装置。
(14)有毒气体报警仪，操作人员应经常进行检查维护正确使用，发生报警后立即处理并及时登记。
2.4在生产中发生甲醇及甲醛大面积泄漏，釜体及附件破裂、火灾爆炸时必须采取下列措施：
(1)立即汇报公司应急指挥小组，通知消防医院等有关部门。
(2)穿戴好防护用品，隔离式防毒面具，组织无关人员迅速撤离至安全区域。
(3)切断事故源，按事故预案采取紧急处理。
(4)能泄压的釜管线进行泄压、降温。 .
(5)当有人受伤时采取急救措施并送医院急救。
(6)给有关人员提供事故现场情况积极协助处理事故。
第三部分 分析化验安全技术规程
l、从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。
2、化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。
3、到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。
4、化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。
5、易燃易爆品应远离明火和热源。
6、易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分在通风柜外，以免引起中毒。
7、所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。
8、吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。
9、稀释浓硫酸时应将酸倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时，严格按酸碱规程执行。
10、气钢瓶要妥善保管，远离明火和热源，防止阳光暴晒，搬运使用气瓶严禁碰撞。
11、分析工取样要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定。
第四部分 维修安全技术规程
4.1基本要求
l、工作前要检查工具是否完好，工具不许放在工作物和机器上面。
2、拨螺丝时要对角把，并检查板子和螺丝是否损坏，活板子上要加套管时，扳动不可用力过猛，防止板子滑脱和扳坏螺丝。
3、检修运转设备时，要先切断电源，挂牌提示检修完要安装好安全装置。
4、检修带压物料设备管线时，必须事先切断物料并卸压，严禁带压拆卸设备管线，以防物料喷出发生事故。
5、检修酸碱设备或毒性大的物料机泵，要配带好合适的防护用品，现场要通风良好，拆卸螺栓时，面部不要正对法兰口。
6、检修高温设备时，要待温度降下后方可进行。
7、用梯子登高作业要有防滑措施，梯子斜度以60为宜，上下梯子要检查是否牢固，下面要有人扶持，人字梯中要有结实的牵绳拉住。作业时要系好安全带，戴好安全帽。
8、割锯管件时，在将要锯断时，要注意其安全着落，工作时要防止割锯伤手，管子套丝时，不许用平口钳。
4.2电焊作业：
1、工作前要戴好防护用品，检查电焊机的接线，电闸及接地线是否良好，焊接电压与电源电压是否相符。
2、电焊机禁止放在有易燃、易爆气体或雨淋潮湿的地方，如因工作需要必须采取防湿与绝缘措施。
3、电焊机设有专用接线开关，不得直接接于电源上，或一个开关控制两台电焊机，电焊机手柄要用绝缘耐热材料制成，防止触电。
4、电焊机的配电线必须用胶皮线，应由电气人员负责，焊接结束后不得将焊把与地线放在同一导电物体上。
5、化工生产区动火时，严格执行动火规定，工作中要注意电焊机的温度，不宜过高，电焊机的地线不许搭在易燃易爆的管道上。
6、打焊缝药皮和使用角向磨光机时，应戴好防护眼镜，防止药皮和沙粒甭入眼内。
4.3气焊作业：
1、工作前穿戴好防护用品认真检查所用工具，氧气瓶和乙炔气瓶符合安全要求方可操作。
2、化工区动火要严格执行有关动火安全规定。
3、乙炔瓶、氧气瓶及橡胶软管的接头，阀门及紧固牢靠，不许有松动现象，氧气瓶及附件橡胶软管工具上不准沾染油脂污垢。乙炔瓶、氧气瓶要放到温度合适的地方，不得在阳光下暴晒。
4、氧气瓶、乙炔瓶必须在距离高温或明火
10m
以上，如条件限制也不准少于
5m
并采取隔离措施。
5、不得焊接切割带压管线、设备。
6、设备管道冻结时，严禁用火烤氧气或管道，要用
40℃
温水融化乙炔阀，回火防止阀及管道可用热水或蒸汽加热解冻。
7、乙炔瓶使用时只能直立，不能横躺、卧放，以防止丙酮流出引起燃烧爆炸。
8、焊接场地应备有相应的消防器材，工作完毕要拧上气瓶安全帽。
9、气瓶压力表安全阀应按规定定期校验和试验。
第四节甲醛生产装置化验分析规程
一、原料分析
(一)甲醇原料
l、外观：目测,无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。
2、含量的测定：密度计法。
2、l仪器
密度计：分度值为
0.001g
/cm3;
温度计：0～
50C
，分度值为
0.1C
。
玻璃量筒：250～500ml。
2、2操作步骤
2.2.1
将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。
2.2.2
温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。
2.2.3
密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。
2.2.4
待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。
2.2.5
温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)
Pt'温度t下密度计的读数值，a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025
t测定密度时的温度。
2.2.6
根据 P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。
k校正系数0.00058
2.2.7
由吉托玛儿表查地甲醇含量。
3甲醇杂质含量测定
3.1仪器
气相色谱仪
色普处理机
微量注射器
3.2测定步骤
3.2.1
打开色谱机及处理机电源，按下灵敏度、衰减度按钮，再按加热按钮。
3.2.2
依次打开氮气、空气、氢气气瓶开关，并调整载气的大小。
3.2.3
色普室温度恒定后，载气点火。
3.2.4
用微量注射器吸取2～10ul甲醇，由色谱机的进样口注入，并按下色普处理机的启动按钮。
3.2.5
处理机将分析结果记录在分析纸上。
3.2.6
甲醇含量在99.5%以上，为合格。
3.2.7
按色谱机的停止按钮，关处理机电源。
3.2.8
依次关闭氢气、氧气、氮气开关。
3.2.9
关闭色谱机电源。
4沸程测定
按GB/T7534的测定方法进行。
二、成品分析
1、外观：目测。
2、技术指标
| 项目 | 指标 | 试验方法 | ||||
| 优等品 | 一级品 | 合格品 | ||||
| 外观 | 清晰无悬浮物液体，低温允许白色浑浊 | |||||
| 密度（P20）/(g/cm3) | 1.075～1.114 | GB/T4472-84 | ||||
| 甲醛含量％ | 37.0～37.4 | 36.7～37.4 | 36.5～37.4 | GB/T9009-98 | ||
| 酸度（以甲酸计）％ | 0.02 | 0.04 | 0.05 | GB/T9009-98 | ||
| 色度（hazen单位，铂钴号） | 10 | GB/T3143 | ||||
| 铁含量％ | 0.0003桶 | 0.0005槽 | GB/T3049 | |||
| 0.0010桶 | 0.0010槽 | |||||
| 甲醇含量％ | 供需协商 | GB/T9009-98 | ||||
3、甲醛含量的测定
3、1原理
甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。
| HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH |
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
3、2仪器与试剂
a、分析天平
b、亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)=
126g
/L
c、硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
d、百里香酚酞指示液：
1g
/L
3、3测定方法
3.3.1
于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。
3.3.2
用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。
3.3.3
分析天平用减量法称取1.3～
1.5g
甲醛试样，精确至
0.0002克
，放入锥形瓶中。
3.3.4
用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。
3、4结果表述
以质量分数X表示的试样甲醛含量：
X=(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M
式中：V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL： · .
C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mo I/L； 。
M一试样的质量，g
O.03003一与1.00mL硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)=1.000mo I/L)相当的以克表示的甲醛质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
4、密度的测定
4、1仪器
密度计：分度值为0.0005,密度值范围1.050～1
.100g
/cm3及1.100～1
.150g
/cm3。
4、2步骤
4.2.1
将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。
4.2.2
温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。
4.2.3
密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。
4.2.4
待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。
4.2.5
温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)
Pt'温度t下密度计的读数值；a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025；
t测定密度时的温度。
4.2.6
根据 P20=Pt+k*(t-20)计算20度时的密度。
k校正系数0.00058
5、甲醇含量测定
5、l原理
根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量-甲醇含量关系表”查的甲醇含量。
6、酸度的测定
6.1原理
以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。
RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O
6.2试剂、溶液与仪器
6.2.1
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mo I/L
6.2.2
溴百里香酚蓝指示液：
0.1克
溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度
0.8g
/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250毫升。
6.2.3
微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。
6.3分析步骤
移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
6.4分析结果
以质量百分数表示的酸度（以甲酸计X2按下式计算）：
X2=V
2C
2*0.046*100/VPt=V
2C
2*4.60/VPt
其中：V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
V——试样的体积ml
Pt——tC温度下的试样密度，g/cm3
0.0460——与1ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1.000mol/L
相当的以克表示的甲酸的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。
7铁含量测定
7、1原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在PH值2～9时，可与邻菲啰啉生成橙红色络和物，于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。
7、2仪器与试剂
a、721分光光度计。b、分析天平。c、盐酸,6N及3N溶液
d、氨水10%及2.5%
e、硫酸 f、丙乙酸
g、乙酸钠 h、抗坏血酸，2%溶液 i、邻菲啰啉，0.2%溶液
j、硫酸铁胺 k、铁标准溶液，1毫升含有0.100毫克铁。
7、3试验步骤
按照GB/T3049的步骤进行。
7.4结果计算
根据分光光度计的吸光度值，从标准曲线查得铁含量。
四、化验室安全规程
一般要求
1、从事各种化验分析，试验工作人员，都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质，仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后，方可独立操作。
2、进行化学分析和试验时，应严格按照操作规程和安全技术规程进行，掌握对各类事故的处理方法。
3、化验室要有充足的照明和通风设施。
4、进行化验工作时，劳保护品必须穿戴齐全。
5、所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签，并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等，且字迹要清楚。
6、处理易燃、有毒、挥发性物质时，必须在通风橱中进行。
7、废弃溶液、药品应按有关规定处理。
8、化验室内应备有灭火器材。
9、化验工作结束后，所有的仪器设备要清洗干净，切断电源，关闭水、气阀门。
(二)电器设备的使用
l、严格遵守用电安全规定，非电工禁止从事电气作业。
2、检修设备、线路、开关、照明，安装临时电源等电气作业，均应由电工担任。
3、电气设备必须有可靠的安全接地。
4、使用电气设备时，要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。
5、保险丝容量必须符合规定，不准以粗代细或用其它金属丝代替。
6、电气设备的线路发热,温度超过规定，电气设备故障，应立即切断电源，联系电工检查和修理。
7、电气设备应严防受潮，禁止用湿布擦电源开关，手上有水时，禁止拉、合电闸。
8、发现有人触电时,应先切断电源，并立即进行抢救。
(二)易燃易爆物质的使用
l、严禁在火源附近进行易燃易爆物质的操作，。使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。
2、加热易燃液体时，必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。
3、禁止将易燃物质在明火上加热。
4、水浴和油浴应使用密闭电炉，禁止将油浴加热到接近油的着火点。
5、易发生爆炸危险的操作，夕应采取安全隔离措施。
6、禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。
(四)有毒有害物质的使用
1、能放出有毒有害气体或蒸气的工作，必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。
2、有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。
3、在使用剧毒物品时，必须有人监护和佩戴防护用具。
4、从事剧毒物质的人员,工作结束后应洗手和沐浴,下班时应换下工作服,不得穿工作服出厂。
(五)腐蚀性物质的使用
1、使用腐蚀性、刺激性物品时,必须戴胶皮手套和防护眼镜。
2、稀释浓酸时，必须将酸注入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中，稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。
3、溶解化学药品和稀释溶液时，必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。
4、当酸、碱溶液，化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时，应立即进行处理。
5、禁止浓硝酸与可燃物接触。
6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出，应缓慢进行,严防溶液飞溅。
(六)化学试剂的储存和保管
l、禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶盖盖错。
2、所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质-都应装在带盖的玻璃瓶中，放在空气流通的地方。其放置地点应符合安全防爆要求,远离热源,防止阳光照射。
3、化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放，不得混放在一起。
4、易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。
5、浓酸和固体碱、高浓度的碱液,应分开存放。
6、剧毒品和爆炸品必须双人保管，专库专柜储存,并订有严格的保管和收发制度。
7、易被光分解的物质,应储存于棕色瓶中。
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