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含氧煤层气直接深冷分离甲烷的安全工艺方法

文档作者：朱菁文档来源：中煤科工集团重庆研究院有限公司瓦斯研究分院瓦斯灾害监控与应急技术国家重点实验室		点击数：	更新时间： 2025年03月15日
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上一篇：浅谈医用氧储存及使用安全

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第3期 朱 菁：含氧煤层气直接深冷分离甲烷的安全工艺方法 57
井发应甩：：
含氧煤层气直接深冷分离甲烷的安全工艺方法
朱 菁
(中煤科工集团重庆研究院有限公司瓦斯研究分院瓦斯灾害监控与应急技术国家重点实验室。重庆
400037)
摘要：提出了一种含氧煤层气直接深冷精馏分离甲烷的安全方法，其通过在精馏塔内通人氮气降低塔内氧含量到极限氧
含量以下以确保精馏过程的安全，避免了预先对含氧煤层气进行脱氧处理的过程，同时利用制氮装置可回收氮气循环使用。该
工艺方法使用混合制冷和氮制冷提供冷量，并将制氮装置用于工艺过程，所需的设备成熟，工艺过程安全性和适应性好，在正
常和非正常工况下都能保证安全，适用于不同甲烷浓度的含氧煤层气，LNG产品能耗在0．7kWh／mS~1．7kWh／m3之间。
关键词：含氧煤层气；深冷分离；甲烷提纯；LNG；安全
中图分类号：TQ 028 文献标识码：B 文章编号：1001．9219(2014)03．57．06
埋深浅于2000m的煤层气资源全球约达240
万亿rn3，中国为36．8万亿m ，仅次于俄罗斯和加拿
大。目前利用深冷技术回收煤层气中的甲烷，生产
清洁能源LNG。促进煤层气的利用，成为当前煤层
气利用技术研究的热点[1-s]。部分煤层气是在煤矿开
采过程中抽采的，因此混有空气，称为含氧煤层气。
利用深冷技术回收处理含氧煤层气存在安全问题。
目前已经有直接深冷精馏处理含氧煤层气的专利
技术和工业装置，但未具体介绍安全措施【4】。另有学
者分别对含氧煤层气深冷回收技术进行了模拟研
究，其结论是工艺流程中存在爆炸危险I ，特别是
有学者提出对于 (CH4)为68．9％的含氧煤层气，需
要将含氧煤层气中的 (O2)降低到2％以下，并控制
甲烷回收率才能确保精馏过程的安全阎。因此对含氧
煤层气进行深冷精馏回收其中的甲烷，需要采取预
先脱氧19t或者控制甲烷回收率的措施来保证安全。本
文针对含氧煤层气设计了一种直接深冷精馏回收甲
烷的工艺方法，该工艺方法不需要预先脱氧，节约了
设备投资，同时又能保证较高的甲烷回收率。工艺过
程中通过增加一股氮气循环回路保证安全。
1 工艺流程介绍
含氧煤层气抽采出来后为微正压，经过压缩和
收稿日期：2013-12．17；基金项目：“十二五”国家科技奄大专
项(201IZX05041．004—002)；作者简介：朱菁(1981·)，男，上程
师．主要研究方向为低浓度煤层气含氧液化技术及工程，电
话023—65239074，l 8623432()o4。
净化后进入深冷精馏装置。深冷精馏工艺流程如图
1所示。该流程中包括原料气流路、两个制冷循环回
路和确保精馏塔安全的氮气循环回路。
图1 深冷精馏工艺流程示意图
原料气在换热设备中被冷却后作为热物料为
精馏塔底蒸发器提供热量，然后再次被冷却后进入
精馏塔。精馏塔底采出甲烷体积分数为99％的
LNG，LNG过冷后送入储罐储存：精馏塔顶流出的
尾气中甲烷体积分数小于0．5％。尾气在换热设备中
回收冷量后进入制氮装置。上述流程中也可使用制
冷剂为精馏塔蒸发器提供热量。但应注意进蒸发器
的物流温度应小于．9O℃，以防止蒸发器内温差过大；
同时出蒸发器的制冷剂温度应与蒸发温度有l0o【=左
右的温差．以确保蒸发效果和冷量的充分利用。
制氮装置生产的氮气经过冷却后进入精馏塔，
以降低精馏塔提馏段和精馏段内气相中氧气含量
到极限氧含量以下．使精馏塔内不会发生燃烧或爆
炸。在精馏塔内氮气与含氧煤层气中的空气一起与
甲烷分离开．从精馏塔顶流出后回收冷量进入制氮
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58 天然气4~-Y--(C，化学与化工) 2014年第39卷
装置重新得到纯氮气，完成氮气循环。
制冷用的氮气增压后被冷却，然后节流为低温
低压状态以提供．165oC以下的低温冷量。低温氮气
首先为精馏塔顶冷凝提供冷量，然后为LNG过冷
提供冷量．最后在换热设备中回收冷量重新进入氮
气压缩机被增压，完成氮气制冷循环。
混合冷剂增压后被冷却，节流后进入换热器提
供．165cC以上的低温冷量．用于冷却原料气和氮气。
复热后的混合冷剂重新进入混合冷剂压缩机被增
压．完成混合冷剂的制冷循环。
2 能耗分析
该流程的煤层气压缩以及制冷循环与直接深
冷精馏工艺流程相同，但另外有氮气进入精馏塔降
低塔内氧气浓度确保了精馏过程的安全．其能源主
要消耗在煤层气压缩和制冷剂压缩过程中。
煤层气压缩过程与常规流程相同。制冷剂压缩
能耗与冷量需求有关，精馏塔顶冷凝温度和LNG
过冷温度较低．使用混合制冷循环无法提供，故选
用氮气制冷提供冷量。其余冷量的温度等级大于一
165 ．可以使用混合制冷循环提供以降低制冷能
耗。为使流程简洁．可选用单级混合制冷循环流程。
单级混合制冷循环不仅具有混合制冷能耗低的优
点，同时还具有较好的适应性和调节能力 “l。新增
氮气在进入精馏塔前被冷却到一175oC．该温度低于
煤层气进精馏塔的温度，有进一步冷却煤层气的作
用。但新增氮气增加了精馏塔冷凝负荷，这将导致
氮制冷循环量和混合冷剂制冷循环量的增加，增加
的能耗与新增氮循环量有关。
综上所述，新增一股氮气后，煤层气压缩能耗
没有增加，但制冷能耗有所增加。含氧煤层气中甲
烷含量越高，则精馏塔内的氧含量越小，新增的氮
气循环量越小，制冷能耗的增幅越小。
3 安全性分析
安全问题是含氧煤层气直接深冷精馏分离甲
烷工艺中的关键问题。在进入深冷精馏装置之前，
含氧煤层气需要经过压缩和净化处理达到深冷工
艺对气体品质的要求，然后才能进入深冷精馏装
置。压缩和净化过程中含氧煤层气都是气态，在压
缩机末级出口处温度和压力同时为整个工岂流程
中的最大值，冈此在进入深冷精馏装置之前，压缩
机末级出口处为最危险的工艺点。岔氧煤层气的组
分可视为甲烷与空气的混合物，其中氮氧比与空气
中的氮氧比略有差别，但仍然可以利川公式(1)、
(2)计算含氧煤层气的爆炸上限和下限¨2】。
U=【uc．Il】+20．6(1gp+1)I1+8xl04(71—2S)] f11
L=Lc [1—8×10 ( 一25)】 (2)
式中： 一甲烷一空气混合物爆炸上限： 一甲烷．空气
混合物爆炸下限； 一甲烷．空气混合物在常压、
25c【=条件下的爆炸上限：Lcn 甲烷．空气混合物在常
压、25℃条件下的爆炸下限,
；
-
p一甲烷．空气混合物实
际绝对压力，MPa；T一甲烷一空气混合物实际温
度，clC。
从地下抽采出的含氧煤层气中，甲烷含量通常
都大于常温常压下的爆炸上限．但在压缩过程中爆
炸上限会因温度压力提高而上移，并超过煤层气中
的甲烷含量，此时进入危险状态，所以一定要确保
煤层气中的甲烷含量大于当地温度压力条件下的
爆炸上限。根据这一原则可利用公式(11的计算结果
确定合适的压缩机出口压力。以表l中的含氧煤层
气组分为例，根据公式(11计算得到在不同温度压力
下的爆炸上限，见图2。可确定其压缩机排气绝对压
力不应超过0．44MPa。排气温度不应超过100~C。
表1 含氧煤层气原料参数
＼
■
蹬
图2 含氧煤层气不同温度压力下的爆炸上限
含氧煤层气进入深冷精馏装置屙首先在换热
设备中被冷却．温度不断降低，压力略有下降，这一
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第3期 朱 菁：舍氧煤层气直接深冷分离甲烷的安全工艺方法 59
＼
隶
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熹
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＼
求
疑
＼
囊
蛙
图3 未通入氮气时精馏塔内气相组分变化
＼
求
量
爱
图4 未通入氮气时精馏塔内液相组分变化
图5 通入氮气后精馏塔内气相组分变化
图6 通入氮气后精馏塔内液相组分变化
过程没有组分的分离，含氧煤层气没有相变，冈此
仍然处于安全状态。煤层气进入精馏塔后，南于甲
烷开始被分离提纯．从精馏塔顶到塔底甲烷在气相
中的体积分数从0．5％增加到90％以上，穿过了爆
炸极限．同时氮氧比例也发生变化．所以精馏塔内
会出现危险区域。图3与图4是表1中的含氧煤层
气精馏时精馏塔内气相和液相组分的变化图。精馏
塔内液相以甲烷为主，在靠近精馏塔底部塔板上的
液相中没有氮组分。气相中氧气体积分数出现两个
峰值。最高接近4O％。在两个峰值之间，甲烷体积分
数从0．5％连续变化到60％以上，氧气体积分数在
15％ 39％之间变化。同时氮氧比小于空气中的氮氧
比．说明这一区域内为富氧状态。综合上述分析，一
方面氧气充足。并且氧气体积分数大于爆炸能发生
的最低体积分数12％ ；另一方面甲烷体积分数变化
穿过了爆炸极限范围，所以精馏塔内存在爆炸可
能。属于第一类危险源，从安全角度出发应予以消
除。为确保安全，可向精馏塔内通人氮气以降低塔
内气相中氧气含量到极限氧含量以下。利用氮气稀
释甲烷．空气混合气体的极限氧体积分数为10％T”1．
为确保安全可使氧体积分数小于8％I 。图5和图6
是通入氮气后精馏塔内的气相和液相组分变化图。
通入氮气后，液相中仍然以甲烷为主，但靠近精馏
塔底部的塔板处氮组分增加．氧组分减少。气相中
氮气体积分数大幅提高，氧气体积分数在整个精馏
塔内都小于8％，所以精馏塔处于安全状态。
精馏塔顶流出的气体中甲烷体积分数小于
0．5％ ．所以流出精馏塔后不存在危险。精馏塔底流
出的LNG中甲烷体积分数为99％ ，也没有爆炸危
险。
装置运行时若出现工况的不稳定也会出现安
全问题．特别是低温精馏塔在煤层气流量、压力、组
分变化时，其精馏效果将在一定时间内发生变化，
造成塔顶、塔底流出的物质以及塔内气相组分都发
生变化。这时候的安全性也应得到重视。图7是表1
中的含氧煤层气在精馏工况发生变化时，精馏塔顶
排放的尾气甲烷体积分数从0．5％增加到9％过程
中．精馏塔内气相氧体积分数变化趋势。当精馏塔
顶排放的尾气中甲烷含量上升，精馏塔内氧气浓度
反而下降，仍然处于安全状态。与此同时，精馏塔顶
排放的尾气中虽然甲烷体积分数超过5％的爆炸下
限，但其中的氧气体积分数低于8％ ，也没有爆炸危
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天然气化工(C，化学与化工) 2014年第39卷
险。
＼
垫
器
舳0
0精馏塔顶 精馏塔底
图7 精馏塔工况变化时塔内氧气体积分数变化
综上所述，在含氧煤层气进入精馏塔前，根据
煤层气组分选择合适的输送压力可以确保安全。含
氧煤层气进入精馏塔后。通过通人氮气降低精馏塔
内的氧气浓度可确保安全．并且在装置稳定运行和
不稳定运行时都处于安全状态．最终使整个工艺流
程没有爆炸危险，成为本质安全的工艺流程。
4 适应性分析
含氧煤层气中甲烷含量根据实际情况有很大
差异，但可视为甲烷和空气的混合物。国家规定对
甲烷体积分数高于30％的煤层气不得直接排放【】51．
深冷精馏技术处理的含氧煤层气中甲烷体积分数
可达到甚至低于3O％。但也有含氧煤层气中甲烷体
积分数达到60％以上的情况。针对不同甲烷含量的
含氧煤层气．本文所述的工艺需要根据情况调节进
入精馏塔的氮气量，以使精馏塔安全。图8是不同
甲烷含量的煤层气在q 为5000mVh的条件下。为
确保精馏塔安全所需要的氮气循环量变化图。从图
一
上
三
}
S
禽氧煤层气中甲烷体秋分数／％
图8 不同甲烷含量条件下通入的氮气流量
中可以看出．即使在甲烷体积分数只有20％这样比
较极端的情况下，通入足够的氮气仍然可以将精馏
塔内的氧气体积分数降低到8％以下．但由于甲烷
含量较低。所以需要的氮气量较多。随着甲烷含量
提高，煤层气中的氧气含量减小，所以需要的氮气
量也减小。因此，不论含氧煤层气中甲烷浓度如何
变化，使用本文所述的工艺方法，总能找到合适的
氮气循环量使精馏塔安全。
5 主要工艺设备
本文提出的工艺中主要的工艺设备包括混合
冷剂(MRC)制冷压缩机、氮气制冷压缩机、低温换
热器、精馏塔和制氮设备。
该工艺中制氮装置不再属于公用工程范畴．而
是工艺设备。制氮设备生产得到的氮气作为工艺气
体进入精馏塔确保安全，然后随着氮氧气流出精馏
塔并回收冷量后进入制氮装置完成氮气循环。这一
设置既是为了确保精馏塔安全的工艺措施．同时也
进一步利用含氧煤层气回收甲烷后的氮氧气生产
氮气，使含氧煤层气得到进一步的综合利用。
由于增加了一股氮气进入精馏塔，因此对精馏
塔的设计和控制有所影响。针对表1中的含氧煤层
气参数，若按照常规流程设计得到精馏塔直径约为
800mm，由于向精馏塔内增加了氮气。精馏塔直径
将增加到1000mm左右。新增的氮气可分为两股。
从不同的塔板位置进入精馏塔使得用最少的氮气
使塔内氧气浓度有效降低．同时还可以使精馏塔的
精馏段和提馏段气液量相当．有利于精馏塔的设计
和控制。
和脱氧后深冷精馏工艺．以及常规的直接深冷
精馏工艺相比。本文提出的工艺没有增加新的设
备．在保证甲烷回收率的前提下，不需要设置专门
的脱氧设备，设备投资小，同时流程更安全。
6 经济性分析
含氧煤层气回收利用不仅需要考虑工艺的安
全性、适应性和可操作性，还必须考虑经济性。本工
艺中主要是含氧煤层气压缩机和制冷压缩机消耗
电能．特别是由于需要向精馏塔内通入氮气以确保
精馏过程的安全，所以会增加冷量的需求而使能耗
增加。对于甲烷体积分数30％的含氧煤层气，理沦
上安全的输送和精馏压力为绝对压力0．44MPa。为
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便于比较．分别对甲烷体积分数30％～90％的含氧
煤层气在绝对压力0．44MPa精馏压力下进行深冷
液化的方案进行计算分析，在甲烷回收率大于96％
的条件下得到不同甲烷含量的煤层气生产LNG的
单位能耗(压缩机轴功)，见图9。随着含氧煤层气中
甲烷含量提高．生产LNG的单位能耗逐渐下降。这
一方面是因为煤层气中甲烷含量提高，精馏分离效
率提高使单位产品的能耗降低；另一方面为确保精
馏安全所需的氮气也减少，降低了冷量需求，并降
低了单位产品的能耗。
图9 不同甲烷浓度条件下单位生产能耗
由于增加了氮气循环．所以本工艺方法的单位
产品能耗和常规工艺方法相比有所增加。已有学者
分别对甲烷体积分数约70％的含氧煤层气直接深冷
液化工艺进行了模拟计算【岖 71．在甲烷回收率90％ It,-]"
单位能耗为0．521kWh／m (STP)。在甲烷回收率99％
时单位能耗为0．687kWh／m3(STP)。上述研究对正常工
况下工艺过程的安全性进行了分析，但未对精馏塔
内的安全性进行详细描述．并且没有讨论非正常工
况下的安全性。还有一种充分考虑安全性的含氧煤
层气直接深冷液化中试装置f瑚。其原料中甲烷体积分
数约为30％ ．生产综合能耗为2．8kWh／m (STP)。
和已有研究中的数据相比．由于增加了氮气来
调节精馏塔内氧气含量，所以会使LNG生产的单
位能耗增加。表2是针对表1所述含氧煤层气的两
种工艺流程压缩机能耗对比． 向精馏塔通入氮气
后．MRC压缩能耗增加了9-3％。氮气压缩能耗增加
了40％，这是由于精馏塔冷凝负荷增大，而冷凝冷
量南氮制冷循环提供。因此氮气压缩能耗增加较
多。虽然能耗有所增加，但能使工艺过程在正常和
非正常工况下都为安全状态。
表2 两种工艺流程压缩机能耗对比
项 H 原料气 缩机／kW MRCJ 缩机／kW 氮气H{缩机／kW
在实际生产中，当甲烷含量较高．如甲烷体积
分数大于5o％n~，还可适当提高煤层气输送和精馏
压力，能减少低温冷量的需求，降低单位生产能耗；
另一方面．在符合国家排放标准的前提下还可调节
甲烷回收率，以使单位生产能耗降低。
7 结论
本文针对含氧煤层气的回收利用提出了一种
直接深冷精馏回收甲烷的工艺方法。该工艺通过控
制含氧煤层气压缩机排气压力确保压缩和净化过
程的安全，并通过一股独立的氮气循环使精馏过程
在各种工况条件下都安全。最终在确保安全的前提
下回收甲烷，甲烷回收率高，避免了预先对煤层气
脱氧或控制甲烷回收率来确保安全．节约了设备投
资，是一个可以选择的含氧煤层气处理工艺。
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A safe process for purification of oxygen·bearing coal bed methane by direct cryogenic separation
ZHU Jing
(State Key Laboratory of Gas Disaster Monitoring and Emergency Technology，Chongqing Research Institute of China Coal
Technology and Engineering Group Corp，Chongqing 400037，China)
Abstract：A safe direct cryogenic separation process for purification of methane from oxygen—bearing coal bed methane(CBM)
was proposed，in which some nitrogen was injected to the cryogenic distillation column to ensure the safety by reducing the oxygen
concentration to below the explosion limit．It didn t require a pre—removal of oxygen from the raw gas and the nitrogen could be
recycled by using a nitrogen generator．The needed cold energy was provided hy a mixed—refrigerant cycle (MRC)and a nitrogen
expansion refrigeration system，and a nitrogen generator was combined into the process．Al the equipment needed were mature．The
proposed process had good safety and flexibility，and could operate safely in various operating conditions and apply to the oxygenbearing
coal bed methane with various methane concentration．The energy consumption of LNG product was 0．8 to 2kWh per
standard cubic meter of methane gas．
Keywords：oxygen—bearing coal bed methane；cryogenic separation；methane purification；LNG；safety
÷} ·} ·}_；·}_{·}_{·} ·} ‘}_{·} ·} ·}÷ 卜{·}_{·}_{·}'{·}-{·}_{·}-{·}-÷}_{·}_{·}r{·}_{·}_{·}_暑·} ·}÷ }-{·}斗}_{·}_{·}-{·}_{·}_{·} ·}-{·}{·}_；·} ·}{．}_{·}_{·卜÷}_{．}
(上接第56页)
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【16】陈维苗．CO加氢合成C!含氧化物Rh基催化剂的研究
[D】．中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)，2005．
Approaches for improving catalytic performance of Rh-M n／SiO2 in CO hydrogenation to ethanol
KE Lei,HUI He-long,WANG Xiao·hua,WANG n昏LI Zi-jun,WEl Yun-zhoo SHU Xin—qJan
(School of Chemical and Environmental Engineering，China University of Mining and Technology，Beijing 100083，China)
Abstract：The effects of impregnation sequence，Mn loading，and reaction conditions on the catalytic properties of the Rh．Mn／
SiO2 for synthesis of ethanol from CO hydrogenation were investigated experimentally，and the catalysts were characterized by TPR．
The results showed that the yield of Croxygenates for the catalyst co·impregnated with Rh and Mn could reach 255．8g·kg。 ·h ‘with a
selectivity to ethanol of 1 5．39％ ，and both of the yield and selectivity were higher than that for the catalysts step-impregnated with Rh
and Mn．Mn loading 'affected the interaction between Rh and Mn．The catalyst loaded with Mn of 1．5％ by mass could have a
selectivity to ethanol of up to 1 8．09％ and reduce the selectivity to methane．The optimum reaction conditions for CO hydrogenation
to ethanol over the Rh—Mn／SiO!catalyst were deterofined by experimental studies．
Keywords：Rh—Mn／SiO!catalyst；preparation；carbon monoxide；hydrogenation；synthesis；ethanol；reaction condition

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