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柠檬渣吸附污水中Hg2﹢的动力学研究

文档作者：沈王庆1 2 王淼1 杨婷1 文档来源： 1．内江师范学院化学化工学院 2．“果类废弃物资源化”四川省高等学校重点实验		点击数：	更新时间： 2025年05月11日
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第3 6卷，第3期
2 0 1 6年3月
光谱学与光谱分析
Spectroscopy and Spectral Analysis
V01．36，No．3，pp788—794
March，2016
柠檬渣吸附污水中H92+的动力学研究
沈王庆1’2，王淼1，杨婷1
1．内江师范学院化学化工学院，四川内江641100
2．“果类废弃物资源化”四川省高等学校重点实验室，四川内江641100
摘要由于农业废弃物价格低廉，改性后吸附性能优越等优点，目前利用农业废弃物制作吸附剂吸附污
水中的重金属逐渐成为研究热点。为了研究柠檬渣对污水中H矿+的吸附动力学，利用15％硫酸对柠檬渣进
行了改性，测试了吸附剂的孔容与孔径等性能，并利用差热分析、红外光谱、电镜和能谱对样品进行了表
征。结果表明改性柠檬渣吸附H矿+的吸附速率由膜扩散控制，符合膜扩散中Lagergren一级动力学方程，
该吸附过程主要为物理吸附。改性后的柠檬渣吸附性能有较大改善，孔径分布主要是中孔；有三个失重过
程，在66℃左右有一个吸热峰，在316和494℃左右有两个放热峰。吸附前后并柠檬渣的基本框架没改变；
样品属于无定型结构。改性柠檬渣表面疏松、多孔，能有效吸附H旷+。
关键词柠檬渣；吸附；动力学
中图分类号：0636 文献标识码：A IX)I：10．3964／j．issrL 1000-0593(2016}03—0788—07
引言
汞是被国际上公认为最具潜在危害的重金属之一，根据
报告估计年全球汞排放量大约5 500 t[1]，因此，汞污染对环
境生态系统和人类健康将会造成严重威胁。开发一种新的技
术来治理汞污染长期以来一直受到研究者们的广泛关注。目
前～些常见用于除汞的方法包括：植物治理法、离子交换
法、吸附法等[2吨]，吸附法是目前应用最广泛的治理方法之
一。由于农业废弃物产量大，原料价格便宜，原料地集中，
来源广泛，且具有经济效益、社会效益及环境效益的特点，
越来越成为人们研究的焦点。近年来已有学者成功利用花生
壳D]、柑橘皮[10-ls]和水果残渣[t4 16]等作为吸附剂处理工业废
水。
柠檬渣是柠檬加工后的产物，2007年世界产生柠檬渣约
为1 200 000 t[1“。目前利用柠檬渣的研究主要有提取蛋白
质、柠檬精油和发酵法酿造乙醇等，部分柠檬渣用做牲口饲
料Els-zo]，沈王庆等利用改性柠檬渣对甘蔗汁进行澄清，甘蔗
汁的透光率可达到94．7％[z“，但大部分柠檬渣还不能有效
利用，经常被加工企业进行填埋，不仅造成资源浪费，而且
占用土地、污染地下水资源。利用农业废弃物直接用作吸附
剂不仅存在吸附容量小、性能不稳定、不易长期存放保存等
缺点，而且存在着由于一些可溶性有机物质如木质素、果胶
质和纤维素的溶解而导致水中化学耗氧量增加等问题，因此
需通过化学改性的方法提高柠檬渣的吸附容量和化学稳定
性[2脚3|。Vania等研究了改性柠檬皮吸附砷的吸附模型和吸
附量，实验结果表明改性柠檬皮对砷的吸附量能达到474．8
pg·g-1[243；冉敬和孙绪兵等分别研究了Hz S04改性柠檬渣
对污水中铬(VI)的吸收工艺和柠檬酸改性柠檬皮渣对染料的
吸附性能研究，实验结果也均到达了预期目标[2’z6]。
以柠檬渣为原料吸附污水中H92+的研究，可以达到“以
废治废”的功效，其相关研究鲜见报道。该研究在考察了吸
附温度、吸附时间及H矿+的初始浓度对改性后柠檬渣吸附
H酽+的影响基础上研究了吸附动力学，利用颗粒内扩散和
膜扩散对相关实验数据进行方程拟合，以期得到柠檬渣吸附
污水中Hd+的吸附动力学方程和吸附活化能。进一步测量
分析改性柠檬渣的孔容和孔径等吸附性能，并利用差热分析
(TGDTA)、红外光谱(取)、扫描电镜(Ⅺm)和能谱(Ⅱ)x)
进行了表征。
1实验部分
1．1材料
柠檬渣：来源于内江市安岳县华通柠檬有限公司；98％
Hz S04，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；HgCIz，成都艾科
达化学试剂有限公司，分析纯。
收稿日期：2015—10—04。修订日期：2016一01—25
基金项目：四川省教育厅重点项目(13ZAoooz)资助
作者简介：沈王庆，1974年生，内江师范学院化学化工学院副教授e-mail：sqw7418@163．corn
万方数据
第3期光谱学与光谱分析789
1．2仪器
Bettersize2000 Autosorb iQ2全自动比表面和孔径分布
分析仪(美国康塔仪器公司)；DX-2700X射线衍射仪(丹东浩
元仪器有限公司)；VEGA 3 SBH扫描电镜SEM(TESCAN)；
X-射线能谱分析仪(美国伊达克斯有限公司)；
TJ270—30红外分光光度计(天津市光学仪器厂)；H吁3差
热分析仪(北京恒久科学仪器厂)。
1．3方法
1．3．1柠檬渣预处理
将原柠檬渣用去离子水在70℃进行水煮3 h，冷却后用
医用纱布包裹，反复清洗至水体基本没有颜色，于100℃烘
干、冷却后打磨成粉末状，过60目筛。
1．3．2柠檬渣的改性
取50 g经预处理的柠檬渣于l 000 mL烧杯中，慢慢向
烧杯中加入500 mL 15％H：S0。浸泡12 h后，用蒸馏水反
复洗涤抽滤直到除去剩余的HzS04，然后在60℃的烘箱中
烘干至恒重，最后用研钵研磨成细小的颗粒。
1．4吸附剂性能的研究
利用美国康塔仪器公司的Bettersize2000 Autosorb iQ2
全自动比表面和孔径分布分析仪测量分析原柠檬渣与改性柠
檬渣的孔径、孔容和比表面。
1．5吸附条件的优化
1．5．1 吸附时间与初始浓度对吸附性能的影响
取0．5 g柠檬渣放人50 mL初始浓度分别为2．0×10一，
2．5×10一3，3．0X10—3，3．5×10一3和4．0×10—3 mol·L一1的
H酽+溶液中，反应温度为30℃，振荡速度为100 r·rain一，
吸附时间分别为15，30，45，60，75，90，105，120，135和
150 min。反应后过滤，测定滤液中的H92+剩余浓度，计算
出吸附率和吸附量。
1．5．2吸附温度与吸附时间对吸附性能的影响
取0．5 g改性柠檬渣放入50 mL初始浓度为3×10_
mol·L-1的Hf+溶液中，反应温度分别为20，30，40，50
和60℃，振荡速度为100 r·min～，吸附时间分别为15，
30，45，60，75，90，105，120，135和150 min。反应后过滤，
测定滤液中的Hf+剩余浓度，计算出吸附率和吸附量。
1．6柠檬渣的表征
分别利用热重一差热(TpDTA)、红外光谱(IR)、X射线
衍射仪(XRD)、扫描电镜和能谱(SEM／EDS)对改性柠檬渣
进行表征和分析。
2结果与讨论
2．1吸附剂性能的研究
柠檬渣经1 5％硫酸改性后孔容和孔径无明显改变，但比
表面积较原柠檬渣增加了近5倍，达到了396 m2·g～，比
柑橘渣等改性后的比表面积高，与高比表面积的A1z 03·
Si02(350～600 m2·g-1)相当，但比活性碳的比表面积要
低㈨。
图l为Hzs04活化柠檬渣的Nz吸附脱附等温线及孔径
分布。由图1中的孔径分布可以看出，在孔径为3．335 4 nn3．
时出现最大值，小于2 nm的微分孔容积几乎为零，因而
HzSO。活化后的柠檬渣几乎都是中孔。
Fig．1 N2 adsorption and desorption isotherms and pore size
distribution of H2 S04 activation lemon residues
2．2吸附时间与初始浓度对吸附性能的影响
图2为改性柠檬渣在不同初始浓度的H酽+溶液中，吸
附时间的延长对Hf+吸附率的影响。由图2可知开始时随
吸附时间的延长吸附率不断增大，120 rain以后吸附率基本
不变，且吸附时间相同的条件下H酽+的初始浓度越大吸附
率越小。这是由于开始时柠檬渣的比表面为空白表面吸附速
率大于解析速率，因而随吸附时间的延长吸附率不断增加，
随时间的延长，柠檬渣的空白表面越来越少，当吸附时间达
到120 min后吸附速率与解析速率基本相同，因而此时吸附
率基本不变；吸附时问相同的条件下H酽+的初始浓度越大
吸附率也越小，这是由于实验取的吸附剂柠檬渣的量相同，
因而总比表面积相同，实验取得H酽+溶液的体积也相同，
因而浓度越大，H矿+的量越多，但能被吸附的H矿+的量基
本相同，因而H于+浓度越大吸附率越低。
75 90 105 120 135 150
t／min
Fig．2 Effect of adsorption time on H矿+adsorption rate
2．3吸附温度与时间对吸附性能的影响
图3为改性柠檬渣在不同吸附温度下，随吸附时间的延
长对H酽+吸附率的影响。由图3可知在不同温度下开始时
柠檬渣吸附Hf+的吸附速率较大，当达到一定吸附时间后
吸附率基本不变，即达到吸附平衡；温度越高达到吸附平衡
●l
，O
O
0
0
O
O
(_guu—ollIj—o>
∞
∞
们
加
O
万方数据
790 光谱学与光谱分析第36卷
的时间越短。这是由于开始时吸附速率大于解析速率因而开
始时吸附速率较大，当吸附速率与解析速率相等时达到吸附
平衡；温度越高达到吸附平衡的时间越短，这说明随温度的
升高，H于+从溶液中扩散到柠檬渣的空白表面速率不断增
加，柠檬渣吸附i-i92+的吸附速率也不断增加，因而温度越
高达到吸附平衡所需的时间越短。
OO
80
60
40
20
O
0 15 30 45 60 75 90 105】20 135 150
t／rain
Fig．3 Effect of adsorption temperature on
H孑+adsorption rate
2．4吸附动力学方程
多孔吸附剂的吸附过程，一般包括颗粒外部扩散、颗粒
内部扩散和吸附反应三个连续阶段。吸附过程的总速率按照
上述顺序取决最慢的一步。一般第三阶段“吸附反应”速度最
快。因而吸附速率主要研究颗粒外部扩散阶段和颗粒内部扩
散阶段[26-31]。
2．4．1颗粒内扩散的拟合
由图2可知90 rain之前吸附较迅速，之后吸附速率变
慢。可以认为吸附过程分为两步进行。第一步是颗粒外扩
散，即90 min之前Hr+从溶液中扩散到柠檬渣颗粒的表
面，第二步是颗粒内扩散，即90 rain之后H酽+向柠檬渣颗
粒内层毛孔扩散。如果控速步骤由颗粒内扩散决定，则以
t“5对qt作图所得的图形应为直线。用颗粒内扩散方程对图2
中90 rain中后的数据进行处理，结果如图4和表l所示。
360
330
300
’曲270
善240
210
180
150
002tool L-。
0025tool L
003tool L。。
0035toolL
004tool L+。
10 ll 12 13
fo 5／min
Fig．4 qr—f“5 of Hf+adsorpted by lemon residues
由图4和表1可知，柠檬渣吸附H酽+的颗粒内扩散方
程拟合结果线性关系较差，因而90 min中后这段吸附过程
不受颗粒内扩散控制。可推得对H酽+吸附的整个过程应该
受颗粒外部扩散，即膜扩散控制。
Table 1 The fitting equation and parameter
of the pellet diffusion
2．4．2膜扩散的拟合
膜扩散满足Lagergren一级动力学方程和二级动力学方
程，表达式分别为
一级动力学方程
lg(qe—qt)一lgqe一焘‘
二级动力学方程
三一! 上三
q。(吼)2k2。q。
其中qe为平衡时的吸附量，mg·g～；qt为t时刻的吸附量，
mg·g～；志。为一级吸附速率常数；k2为二级吸附速率常
数；t为吸附时间。分别用膜扩散两个方程对图2中的数据
进行处理，结果如图5和图6所示，拟合参数见表2和表3。
3．0
2．5
2．0
。昏0
1．5
蚤
1．0
0．5
0．0
O-6
0．5
O·4
喜o。3
0．2
0·1
0．O
0 15 30 45 60 75 90 105 120
dmin
Fig．5 The first order kinetics of嚼+
adsorpted by lemon residues
0 20 40 60 80 100 120
t／rain
Fig．6 The second order kinetic of Hg+
adsorpted by lemon residues
万方数据
第3期光谱学与光谱分析79t
Table 2 The fitting equation and parameter
of the f'wst order kinetics
Table 3 The fitting equation and parameter
of the second order kinetics
进一步用膜扩散两个方程对图3中的数据进行拟合处理
可得表4，
Table 4 The fitting parameter of the f'ust and
the second order kinetics of Lagergren
由表2、表3和表4可知柠檬渣吸附H矛+能更好地满足
膜扩散中Lagergren一级动力学方程，因而柠檬渣吸附H矿+
的吸附速率，整过过程由膜扩散控制，且满足Lagergren一
级动力学方程；由表4进一步可知一级吸附率常数随温度的
升高而增加。表明吸附速率随温度的升高而加快与图3的分
析一致。
2．4．3反应活化能
温度对吸附速率的方程可用阿伦尼乌斯方程来描述，由
阿伦尼乌斯方程可得[3。3加
Ink一导+1m (1)
其中Ea为活化能、k为速率常数、A为常数、丁表示吸附温
度。选取表s中与温度相对应的一级动力学拟合速率常数k，
代入式(1)中以Ink对1／T作图，见图7所示。
由图7可知直线方程为Ink=一0．933 4专+4．396 8，
相关系数Rz=0．922 4，由直线斜率可得吸附活化能Ea为
7．76 J·mol～，即该反应活化能在物理吸附反应活化能o～
40 kJ·m01．1范围内，所以该吸附过程主要为物理吸附。
1．65
1．60
1．55
1．50
喜1．45
互1．40
口
一1．35
1_30
1．25
1．20
3．O 3．1 3 2 3 3 3．4 3．5
(1／砷×1000
Fig．7 Relation of the reaction rate constant and temperature
2．4柠檬渣的表征
2．4．1改性柠檬渣的TGDTA分析
图8为硫酸改性柠檬渣的TG／DTA图，对硫酸改性柠
檬渣在10～500℃进行了差热分析。柠檬渣由半纤维素、纤
维素和木质素等组成，纤维素和木质素的结构不一样，热解
温度也不一样，在失重的同时，达到一定温度也会出现放热
或吸热峰。由TG曲线可知，在10～500℃之间存在三个失
重过程，加热到199℃时主要是除去了滞留在柠檬渣中的内
附水和外附水，从199～359℃进行的是热解反应，在此阶段
有较大的质量损失，失去的重量约为60％，在该温度下的热
解过程主要是纤维素、半纤维素的分解，同时失去残留的被
吸附的水分；359～500℃之间的失重主要是木质素的分解，
说明木质素比纤维素具有较高的热稳定性。
35
30
25
—20
暑15
吕10
100
80
60
芝
40昌
20
0
0 100 200 300 400 500
∥℃
Fig．8 TG／ffrA graph of modified lemon residues
由图8中的DTA曲线可知在66℃左右有一个吸热峰，
在316和494℃左右为两个放热峰，分别对应TG曲线的三
个失重过程。
2．4．2红外光谱分析
图9为硫酸改性后的柠檬渣和吸附H矿+后柠檬渣的红
外光谱图。由图9可知吸附前后材料的红外光谱图总体差异
不明显。硫酸改性柠檬渣在3 450 cm．1附近的吸收峰较强且
宽，表明样品中存在缔合的。一H伸缩振动峰；2 940 cm_1
处的蜂为CHs，CH：的不对称伸缩振动峰；2 875 cm-1处的
峰为CH。的对称伸缩振动峰；1 757和1 659 cm_1附近的峰
万方数据
792 光谱学与光谱分析第36卷
为羧基和酮基中C=O的特征伸缩振动峰，后者也可能与
苯环发生了共轭；在1 659 cm_1(酰胺I)，1 543 em_1(酰胺
Ⅱ)附近出现吸收峰说明柠檬渣里存在蛋白质，在1 543
em-1处峰不明显说明蛋白质的含量不高，1 519 cm_1处峰为
苯环的骨架伸缩振动峰；1 461 cm叫峰为CH。和CH2的不
对称弯曲振动峰；l 388 cm-1峰为CHs的对称弯曲振动峰；
1 248 em-1峰表征木质素中苯烃基中C_0键的伸缩振动；
1 166 cml及附近的肩峰，主要产生于OH的弯曲振动和
C—C卜．C的伸缩振动。吸附H酽。后的柠檬渣羧基的羧基峰
(1 756 cm_1)、酮羰基峰(1 651 cm_1)等发生了红移，最大
吸收峰波数略有降低，主要原因是吸附H矿+后，部分与酚
烃基结合的H+被H矛+取代，引起C_0键的振动强度下
降。红外分析表明吸附前后并没改变柠檬渣的基本骨架。
Lemo乳n residue．僧smodified by sulphuric m-∞ 。薰／㈣弋；催磐：至
^弋一厂队屉h兀7 叠圳螋
Fig．9 The IR specture of different samples
1 600
1 400
1 200
蚤l 000
晶
2 800
三
600
400
200
10 15 20 25 30 35 40
2刮r01
Fig．10 The XRD of different samples
2．4．3 X射线衍射仪(XRD)
图10为H：S04活化柠檬渣及吸附H酽+后的XRD图。
由图10可知，改性柠檬渣吸附前后整个角度范围内均有许
多峰型较宽的肩峰，说明样品像活性碳一样都属于无定型结
构[2]，吸附H矿+后柠檬渣的XRD曲线在改性柠檬渣上方，
表明改性柠檬渣吸附Hf+后的衍射强度增加了。
2．4．4 电镜能谱(SEM／EDS)分析
图1l、图12分别为原柠檬渣和改性后柠檬渣的SEM
图；图13为吸附Hf+的改性柠檬渣的能谱分析。由图11、
图12可知原柠檬渣表面凝聚成块状，经改性后表面变疏松，
形成了许多孔，比表面积明显增大，与表1中的数据相对应。
由图13可知吸附剂中主要含有碳、氧、硫、汞和氮元素，且
碳元素形成的峰最高。表明改性柠檬渣主要成份为碳元素；
硫和氧元素表明柠檬渣被硫酸有效改性；汞元素表明H孑+
被吸附了，但汞元素形成的峰不高，主要是吸附后汞元素的
质量占总质量的比例不高，由图2可知4．0×10-3 tool·L叫
的H酽+溶液中吸附达到平衡时汞元素的质量仅占吸附剂的
8％左右；氮元素表明柠檬渣中含有蛋白质，但形成的峰不
高，表明含量较低，与图9中样品红外光谱图在1 543 em叫
处的峰未分开的现象一致。
Fig．1 1 SEM of origin lemon residues
(SEM MAG4．96kx)
Fig．12 SEM of modified lemon residues
(SEM MAG 4．96kx)
3结论
用15％H。s04改性后的柠檬渣其吸附性能优于原柠檬
渣；随吸附时间的延长吸附率不断增加，到90 rain以后达吸
附率平衡，吸附时间相同的条件下Hr+的初始浓度越大吸
附率越小；在不同温度下开始时柠檬渣吸附H酽+的吸附速
率较大，当达到一定吸附时间后吸附率基本不变，温度越高
达到吸附平衡的时间越短；改性柠檬渣吸附H酽+比较符合
膜扩散中Lagergren一级动力学方程，因而吸附速率由膜扩
散控制，在此基础上得到活化能为7．76 J·tool～，该吸附过
程主要为物理吸附。改性后的柠檬渣吸附性能有较大改善，
万方数据
第3期光谱学与光谱分析793
Fig．13 EDs analysis of modified residues lemon adsorption of H矿+
孔径分布主要是中孔；有三个失重过程，在约66℃有一个
吸热峰，在约316和494℃有两个放热峰。吸附前后并没改
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
[9
D0
[11
U12
[13
E14
[15
[16
1-17
[18
[-19
[20]
[21]
[22
[23
[24
[25
[26]
[27]
[28]
变柠檬渣的基本框架；样品属于无定型结构。改性柠檬渣表
面疏松，形成了许多孔，能有效吸附He+。
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794 光谱学与光谱分析第36卷
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Study on Kinetic of H92+from Wastewater Absorbed by Lemon Residues
SHEN Wang-qin91～，WANG Mia01，YANG Tin91
1．College of Chemistry and Chemical Engineering，Neijiang Normal University，Neijiang 641100，China
2．Key Laboratory for Fruit Waste Treatment and Resource Recycling of Sichuan Provincial College，Neijiang 641100，China
Abstract With low price and its superior adsorption performance after modification，currently agricultural waste is used as
adsorbent of heavy metals in wastewater，which has become a hot research topic．To study on H92+from wastewater absorbed
by 1emon residues that has been modified by 15％concentration of sulphuric acid．The pore volume，pore size and other properties
of the adsorbent were test．The samples were characterized by differential thermal analysis，IR，electron microscopy and
spectroscopy．The result showed that the adsorption rate was controlled by membrane diffusion kinetics that was viewed as the
first order kinetics equation of the Lagergren，which was physically absorbed．The adsorption properties of modified lemon resi—
dues were improved greatly，and the pore size distribution mainly was medium．There were three losses—weight process．There
was a endothermic peak around 66℃and two exotherm near 316℃and 494℃．Basic framework of Lemon residues was not
changed and structure of Lemon residues was amorphoUS：the surface of modified lemon residues loosen and many pores formed，
and H92+have been adsorbed effectively．
Keywords Lemon residues；Adsorption；Kinetic
(Received Oct．4，2015；accepted Jan．25，2016)

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