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复合污染旱田黄土中还田秸秆动态腐解的光谱学特性

文档作者：范春辉１张颖超２许吉婷１王家宏１文档来源：１畅陕西科技大学资源与环境学院２畅清华大学环境学院		点击数：	更新时间： 2025年05月12日
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第３ ４ 卷，第４ 期　　　　　　　　　　　　光谱学与光谱分析Vol畅３４ ，No畅４ ，pp１０４５‐１０４９
２ ０ １ ４ 年４ 月　　　　　　　　　　　　Spectroscopy and Spectral Analysis April ，２０１４ 　
复合污染旱田黄土中还田秸秆动态腐解的光谱学特性
范春辉１ ，张颖超２ ，许吉婷１ ，王家宏１
１畅陕西科技大学资源与环境学院，陕西西安　７１００２１
２畅清华大学环境学院，北京　１０００８４
摘　要　秸秆是农业生产的重要副产物，其资源化再利用一直是国内外学者关注的热点。目前，秸秆还田已
成为秸秆资源化利用的主要途径之一。还田秸秆能在合适的土壤环境和土壤微生物的作用下腐烂分解，将
腐殖质和矿质元素等组分释放进入土壤体系。这不仅能改变土壤固有的肥力属性，对于土壤重金属污染物
的环境化学行为也将产生一定影响。实验土壤采集于西部典型黄土区，采用SEM‐EDS 、元素分析、FTIR 和
１３ C NMR 等光谱联用技术，研究复合污染黄土中还田秸秆腐解残体的表面特性及生成胡敏酸性质差异。实
验结果表明：在秸秆还田全程，秸秆腐解残体呈现出“结构致密→ 表面崩解→ 骨架破坏”的表面形貌动态变
化特性，EDS 检测结果揭示了腐解残体元素组成的变化行为。新生成的胡敏酸脂族性较高、芳香性较低，属
于较“新鲜”和“年轻”的胡敏酸，有利于提高黄土有机质活性。秸秆腐解各阶段FTIR 图谱具有很高的相似
性，波峰的变化揭示了胡敏酸生成过程的复杂性。１３ C NMR 结果说明胡敏酸芳香性逐渐降低、脂族性不断
增加，证实了胡敏酸分子结构的简单化趋势。光谱联用技术对于揭示黄土区秸秆还田过程胡敏酸的性质差
异是可行的。
关键词　秸秆还田；胡敏酸；腐解特性；黄土；光谱学
中图分类号：O６５７畅３ ；S１３２ 　　文献标识码：A 　　　DOI ：１０畅３９６４／j畅issn畅１０００‐０５９３（２０１４）０４‐１０４５‐０５
　收稿日期：２０１３‐０６‐１９ ，修订日期：２０１３‐１１‐２０
　基金项目：中国博士后科学基金面上项目（２０１２M５１１９６８） ，陕西省教育厅项目（１２JK０４７４）和国家自然科学基金项目（２１１０７０６５）资助
　作者简介：范春辉，１９８２ 年生，陕西科技大学资源与环境学院讲师　　e‐mail ：fanchunhui＠ sust畅edu畅cn
引　言
　　秸秆还田（straw incorporation）是土壤有机质提升工程
的主要农艺措施，是农业秸秆资源化利用的重要途径［１］ 。还
田秸秆能在土壤微生物的作用下发生腐解，同时将自身组分
释放进入土壤体系。国家“十二五”规划明确提出“加大秸秆
还田力度，保障农业的稳产、增产和可持续发展” 。随着国家
对农业环境质量问题的日益重视，秸秆还田正重新成为新的
研究热点。
腐殖质（humus）是土壤有机质分解后形成的（暗）褐色胶
体状有机化合物，主要包括胡敏酸（humic acid ，HA） 、富里
酸（fulvic acid ，FA）和胡敏素（humin ，HM） 三种组分［２］ 。作
为一种大分子物质，腐殖质含有大量的活性官能团（ — OH ，
— COOH 等） ，这些基团可能与土壤重金属或农药类污染物
通过氢键、络合作用等牢固结合，对土壤污染物的迁移转化
行为具有重要调控作用。有研究表明：秸秆还田后能够发生
天然的腐殖化过程，土壤腐殖质的理化特性也会有所不
同［３］ 。在适宜的环境条件下，HA 与FA 含量的比值、各类原
子的组成比例都会发生规律性变化，预示着土壤有机质的腐
殖化特性差异［４］ 。实际上还田秸秆腐殖化过程较为复杂，不
同土壤环境条件也能导致秸秆腐解过程的差异，非常有必要
对相关问题进行精细化研究。
HA 分子结构中含有酚基、醌基等氧化还原活性官能
团，能够改变可变价金属离子的环境行为和络合参数、吸持
容量等络合特征，对金属离子的存在形态和生物有效性具有
重要影响。在之前的研究中，笔者系统揭示了秸秆还田对黄
土有机质三维荧光光谱及重金属有效性的影响。本工作以复
合污染旱田黄土为研究对象，采用SEM‐EDS 、元素分析、
FTIR 、１３ C NMR 等手段综合评价还田秸秆腐解全程HA 性
质的动态变化行为，为深入明确秸秆腐解特性、阐明还田秸
秆培肥机制提供参考。
１ 　实验部分
1畅1 　材料与试剂
小麦秸秆取自西安市临潼区代王镇，用纯净水洗净，６０
℃ 烘干６ h 后，粉碎成４ mm 左右段状，作为秸秆腐解原料。
实验用水为桶装纯净水，化学试剂均为分析纯或光谱纯（天
津市科密欧化学试剂有限公司） 。
1畅2 　样品
供试土壤为黄土，２０１３ 年３ 月采集于陕西科技大学教学
区南侧树林— 草坪植被带（此处６ 年前为附近村庄旱作农
田） 。采用五点取样法采集０ ～ ２０ cm 土壤表层样品，挑出砂
砾、石块、植物根茎等杂物，过１ mm 孔径尼龙筛。将过筛后
的１ kg 土样装入聚乙烯塑料专用样品袋，贴标签，放于４ ℃
冰箱中保存备用。供试黄土基本理化性质如下：pH 值８畅１０ ，
有机质含量２２畅９２ g · kg － １ ，含水率１２畅６０％ ，砂粒含量
５畅８８％ ，粉粒含量７８畅８１％ ，粘粒含量１５畅３１％ 。
1畅3 　方法
１畅３畅１ 　黄土浸提液提取
将黄土与纯净水按１ ∶ ４ 的质量比放入具塞锥形瓶，带
孔保鲜膜封口。２５ ℃ 下于１２０ r · min－ １ 摇床中振荡４ h 后静
置２０ h ，５ ０００ r · min－ １ 离心１０ min ，过滤后的上清液即为
黄土浸提液。
１畅３畅２ 　还田秸秆腐解实验
准确称取１０ g 秸秆置于５００ mL 锥形瓶中，依次向其中
加入２００ mL 土壤浸提液、５０ mL Pb（NO３ ）２ 溶液（１００ mg ·
L － １ ） 和５０ mL 氯吡硫磷水溶液（１ mg · L － １ ） ，用可透气的保
鲜膜封口后培养（２５ ℃ ） ，定期补充损失的水分。在秸秆腐解
过程的第０ ，１５ ，３０ ，４５ 和６０ d 分别提取胡敏酸，分析胡敏
酸组成特性的动态差异，同时取秸秆腐解残体进行检测。每
个样品设３ 次重复，同时做空白对照实验。
１畅３畅３ 　胡敏酸提取
胡敏酸的提取和纯化参照国际腐殖质学会（IHSS）提供
的方法进行［５］ ，此处不再赘述。
1畅4 　表征方法
将风干的腐解秸秆样品喷金后装入样品盒，观察秸秆腐
Fig畅1 　SEM micrographs of incorporated straw during the decomposition process
１０４６ 光谱学与光谱分析 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 第 ３４卷
解不同时期样品表面形貌变化，SEM‐EDS（S‐４８００ ， HITACHI）
放大倍数为× ２ ０００ 和× ５ ０００ 。胡敏酸的元素组成在元
素分析仪（Vario EL Ⅲ ，ELEMERAOR） 上测定，其中C ，
H ，N 含量为实测值，O 含量采用差减法求得。胡敏酸的
FTIR（VECTOR‐２２ ，BRUKER） 分析采用KBr 压片法，扫描
范围４ ０００ ～ ４００ cm － １ 。１３ C NMR 波谱在核磁共振波谱仪
（ADVANCE Ⅲ ４００ MHz ，BRUKER）上完成。
２ 　结果与讨论
2畅1 　SEM‐EDS
秸秆还田不同时期腐解残体的表观形貌如图１ 所示。由
图１（a）和（b）可以发现秸秆原样横截面蜂窝状的微孔结构，
具有较完整的导管和维管束结构。秸秆表面完整平滑，结构
致密，这是由Si 细胞和纤维组织构成的骨架表观。还田秸秆
腐解１５ d［图１（c）］和３０ d［图１（d）］后，秸秆原有结构被初步
破坏，体现在表面孔隙度增大，致密表面崩解，同时发现若
干颗粒物零星分布于秸秆表面。经过４５ d［图１（e）］的腐解过
程，秸秆表面变得疏松多孔、粗糙不平，深层机械组织明显
暴露，秸秆微观形貌变化很大。当还田时间达到６０ d［图１
（f）］时，秸秆表面出现诸多孔洞，结构松散断裂，表面骨架
结构大部分被破坏，形成的颗粒状残片结构零星或聚集出
现。此过程即是在土壤微生物的参与下，还田秸秆完成腐解
和组分释放转化的理化过程。经EDS 检测得到的秸秆残体
元素组成特性见表１ ：相比于秸秆原样，腐解秸秆元素的种
类较少，多样性有所降低，其中Mg ，S ，Cl 和K 元素在不同
时段都有含量改变或检测不出的现象。但同时也发现一些新
的元素被检测出来，推测是秸秆腐解残体对黄土浸提液中元
素的吸附（解吸）作用造成的。这种元素种类和含量的差异也
初步暗示了秸秆动态腐解过程的复杂性。
Table 1 　EDS analysis of incorporated straw in the decomposition process
还田时间／d 重量百分比／Wt％
C Si O Mg S Cl K Al Ca Pb Fe
０ ３９畅 ６７ １３畅 ２６ ３４畅 ８２ ０畅 ４９ ０畅 ８８ ２畅 ７２ ８畅 １８ － － － － １５ １６畅 ７３ ３１畅 ９９ １３畅 ６５ １畅 ５４ － － ４畅 ５０ ８畅 ００ １５畅 ４４ ０畅 ４２ ７畅 ７３ ３０ ５９畅 ０８ ５畅 ９３ ２５畅 ４４ ０畅 ５２ － － １畅 ４３ ２畅 ６０ ４畅 ０６ ０畅 ９４ － ４５ ５３畅 ８６ １畅 ０４ ４３畅 ９６ － － ０畅 １２ － － － １畅 ０２ － ６０ ４４畅 ９１ ５畅 ６１ ４８畅 ０９ － － ０畅 ４９ － － － ０畅 ９１ － 2畅2 　元素分析
还田秸秆腐解过程胡敏酸元素含量的动态变化结果见表
２ 。在秸秆腐解周期内（０ ～ ６０ d） ，随着还田时间的延长，C 和
H 的元素含量总体降低，N 和O 元素含量总体增加，其中C
和O 元素含量变化较大，分别波动于４７５畅５１ ～ ５０５畅１４ 和
４０３畅４５ ～ ４３１畅４７ g · kg － １ 之间。一般认为， H／C 和O／H 的
比值能够区分出胡敏酸脂族性和芳香性差异［６］ 。由表２ 可知
胡敏酸的H／C 和O／H 比值分别在１畅４６７ ～ １畅５５４ 和０畅４０８ ～
０畅４３８ 之间，表明还田秸秆腐解形成的胡敏酸很“新鲜”［７］ ，
且脂族性较高、芳香性较低，预期能有效提高黄土有机质活
性。
Table 2 　Elemental content of humic acids from incorporated straw in the decomposition process
还田时间／d 元素含量／（g · kg － １ ）
C H N O
摩尔比
H／C O／C N／C O／H
０ ４９５畅 ２７ ６２畅 １８ ２８畅 ８４ ４１３畅 ７１ １畅 ５０７ ０畅 ６２６ ０畅 ０５０ ０畅 ４１６ １５ ５０５畅 １４ ６１畅 ７５ ２９畅 ６６ ４０３畅 ４５ １畅 ４６７ ０畅 ５９９ ０畅 ０５０ ０畅 ４０８ ３０ ４８７畅 ３５ ６２畅 ０９ ３０畅 ５１ ４２０畅 ０５ １畅 ５２９ ０畅 ６４６ ０畅 ０５４ ０畅 ４２３ ４５ ４８２畅 ６９ ６１畅 ９４ ３１畅 ０７ ４２４畅 ３０ １畅 ５４０ ０畅 ６５９ ０畅 ０５５ ０畅 ４２８ ６０ ４７５畅 ５１ ６１畅 ５８ ３１畅 ４４ ４３１畅 ４７ １畅 ５５４ ０畅 ６８１ ０畅 ０５７ ０畅 ４３８ 2畅3 　FTIR
还田秸秆腐解过程胡敏酸的FTIR 图谱见图２ 。实验结
果表明：（１）总体上看，某些波峰的峰形和峰强有一定区别，
体现出胡敏酸特征官能团的性质差异。（２）在腐解时间为０ d
时，图谱中的特征峰主要体现在３ ４４１ cm － １ （碳水化合物
中— OH 的伸缩振动峰） 、１ ６４５ cm－ １ （芳香族不饱和化合物
C C 或C O 伸缩振动引起） 、１ ０３２ cm － １ （源于类多糖
物质的C — O 或硅氧化合物的Si — O 不对称伸缩振动）等。
（３）随着腐解过程的进行，１ ６４５ cm － １ 特征峰的吸收强度有所
增加，说明胡敏酸中游离— COOH 的增加导致羧酸盐含量增
加［８］ 。但在还田时间为４５ d 时，吸收峰强略有降低，推测可
能是因为胡敏酸转化成了其他形态的土壤有机质，使得其芳
香族成分含量降低的缘故［９ ，１０］ 。（４）１ ０３２ cm－ １ 附近的宽吸
收带变化很大，说明多糖类物质官能团含量较多，同时也暗
示了碳水化合物可能是秸秆腐解过程最具活性的组分之一。
（５）秸秆腐解后期，２ ９２８ cm － １ 处新出现弱峰，经鉴定为
— CH２ 的反对称伸缩振动峰，特征峰增强、减弱的交替出现
说明了腐解过程对胡敏酸— CH２ 片段结构的影响。（６）秸秆
腐解各阶段FTIR 图谱表现出很高的相似性，推测组成胡敏
酸的基本结构单元变化不大。
第 ４期 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 光谱学与光谱分析 １０４７
Fig畅2 　FTIR spectra of humic acids from incorporated
straw in the decomposition process
2畅4 　13 C NMR
还田秸秆腐解过程形成胡敏酸的１３ C NMR 波谱示于图
３ ，这里仅对０ ，３０ 和６０ d 的结果进行比较。由图３ 可见：秸
秆还田不同时期胡敏酸的波谱形状相近，但可以较清晰地对
比出化学位移峰的吸收强度差异。总体上，１３ C NMR 波谱可
以划分为３ 个共振区域［１１］ ，即脂族C 区域（０ ～ ９０ ppm） 、烯
烃C 和芳香C 区域（９０ ～ １６０ ppm） 和羰基C 区域（１６０ ～ ２００
ppm） 。对每个振动区域进行深入分析，可将共振信号峰归属
如下：（１）脂族C 区域中的δ ＝ ２６畅７ ppm 处为胡敏酸中与末
端C 原子相连CH２ 的特征吸收，δ ＝ ３３畅３ ppm 的信号峰
源于长链烷烃中亚甲基C 的化学位移，而δ ＝ １９畅４ 和δ ＝
４０畅８ ppm 吸收峰是由与氨基酸相连烷基C ，或与芳香环相
连— CH２ — （ — CH — ） 的共振吸收引起的。（２ ） δ ＝ ５５畅８ ，
６２畅４ 和７１畅３ ppm 所在的共振区域也称为烷氧C 区，共振信
号产生于碳水化合物结构中与— OH 连接C 的化学位移，也
可以分别归属于甲氧基C 、伯醇和仲醇基C 的共振吸收［１２］ 。
（３）化学位移在芳环C 区域（δ ＝ １２７畅７ ppm）和酚氧C 区域（δ
＝ １５４畅６ ppm）的信号分别归属于类糖结构中的半缩醛C（或
类单宁结构中的C） 、与O 和N 等取代基间位未被取代的芳
香C 和被O 取代的芳香C［１３ ］ ，其中δ ＝ １２７畅７ ppm 为整个波
谱中的最大吸收峰。（４）羰基C 区域中的δ ＝ １７４畅８ ppm 宽峰
信号源于羧基和酯类化合物结构。
一般认为，共振信号强度差异说明了各类含C 官能团相
对含量的不同。随着秸秆还田时间的增加，胡敏酸１３ C NMR
波谱主要吸收峰的强度都有增加的趋势，尤其对于δ ＝ ２６畅７ ，
５５畅８ 和１７４畅８ ppm 的效果更加明显，这表明秸秆还田对于增
加胡敏酸中的烷基C 、甲氧基C 和羧基C 是有利的。在还田
秸秆腐解全程，胡敏酸C 含量的变化结果见表３ 。研究发现：
烷基C 和烷氧C 含量随着秸秆腐解时间的延长而增加，说明
秸秆还田能够增加黄土胡敏酸的脂族特性；芳香C 含量持续
下降，证明胡敏酸分子的复杂程度和氧化程度都在降低［１４］ ，
即胡敏酸有“年轻化”趋势，有利于改善黄土理化性质。这与
元素分析结果基本相符。
Fig畅3 　13 C NMR spectra of humic acids from incorporated
straw in the decomposition process
Table 3 　Functional groups contents of humic acids from incorporated
straw in the decomposition process
还田时间／d 烷基C 烷氧C 芳香C 羰基C 芳香度
０ １５畅 １８ ２４畅 ５５ ３６畅 ６８ ２３畅 ５９ ４８畅 ００ １５ １６畅 ４９ ２５畅 ０１ ３４畅 １９ ２４畅 ３１ ４５畅 １７ ３０ １６畅 ２１ ２５畅 ８７ ３３畅 ３６ ２４畅 ５６ ４４畅 ２２ ４５ １６畅 ９７ ２６畅 ４１ ３２畅 ８８ ２３畅 ７４ ４３畅 １２ ６０ １７畅 ２２ ２６畅 ７９ ３１畅 ５７ ２４畅 ４２ ４１畅 ７７ ３ 　结　论
　　复合污染旱田黄土中，不同时期还田秸秆腐解残体及形
成胡敏酸的光谱特性有较大变化。在秸秆还田全程，腐解残
体的表观形貌呈现出“结构致密→ 表面崩解→ 骨架破坏”的变
化特性，EDS 检测得到的元素种类和含量差异暗示了秸秆腐
解过程的复杂性。元素分析结果证实了生成的胡敏酸脂族性
较高，芳香性较低，属于较“新鲜”的胡敏酸，这对提高黄土
有机质活性是有利的。秸秆腐解各阶段FTIR 图谱具有很高
的相似性，波峰的变化揭示了秸秆腐解过程胡敏酸的动态转
化特性。随着秸秆还田时间的增加，胡敏酸芳香性逐渐降
低，脂族性不断增加，有利于胡敏酸分子结构的简单化和年
轻化。光谱联用技术对于揭示秸秆还田释放胡敏酸的组分差
异是可行的。下一步我们拟对比污染和未污染黄土中秸秆还
田胡敏酸的释放特性，相信会为同类研究提供很好的参考和
借鉴。
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Spectral Characteristics of Decomposition of Incorporated Straw in
Compound Polluted Arid Loess
FAN Chun‐hui１ ，ZHANG Ying‐chao２ ，XU Ji‐ting１ ，WANG Jia‐hong１
１ ．College of Resource &amp;amp; Environment ，Shaanxi University of Science &amp;amp; Technology ，Xi’an 　７１００２１ ，China
２ ．College of Environment ，Tsinghua University ，Beijing 　１０００８４ ，China
Abstract 　The original loess from western China was used as soil sample ，the spectral methods of scanning electron microscopeenergy
dispersive X‐ray spectroscopy （SEM‐EDS） ，elemental analysis ，Fourier transform infrared spectroscopy （FT‐IR） and １３ C
nuclear magnetic resonance （１３ C NMR） were used to investigate the characteristics of decomposed straw and formed humic acids
in compound polluted arid loess ． The SEM micrographs show the variation from dense to decomposed surface ，and finally to
damaged structure ，and the EDS data reveal the phenomenon of element transfer ．The newly‐formed humic acids are of low aromaticity
，helpful for increasing the activity of organic matters in loess ．The FTIR spectra in the whole process are similar ，indicating
the complexity of transformation dynamics of humic acids ． The molecular structure of humic acids becomes simpler ，
shown from １３ C NMR spectra ．The spectral methods are useful for humic acids identification in loess region in straw incorporation
process ．
Keywords 　Straw incorporation ；Humic acids ；Decomposition characteristics ；Loess ；Spectroscopy
（Received Jun ．１９ ，２０１３ ；accepted Nov ．２０ ，２０１３） 　　
第 ４期 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 光谱学与光谱分析 １０４９

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