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电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素

文档作者：王俊平马晓星方国臻王硕殷慧玲文档来源：天津科技大学食品营养与安令教育部重点实验室天滓科技大学食品工程与生物技术学院		点击数：	更新时间： 2025年03月04日
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第30卷，第10N
2 0 1 0年1 0月
光谱学与光谱分析V01．30，No．10，pp2827—2829
Spectroscopy and Spectral Analysis October，2010
电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素
王俊平，马晓星，方国臻，王硕。，殷慧玲
天津科技大学食品营养与安令教育部重点实验室。
天滓科技大学食品工程与生物技术学院。天津300457
摘要采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定饮用水中的镉、铬、铅、锌、铜、镍6种元素的含
量。对仪器工作参数进行了优化，选取“Sc，”Ge。¨5In。2”Bi作为测定元素的内标元素，有效克服了基体效
应，接u效府及仪器波动所产牛的影响，利用八极杆碰撞／反应池技术，消除多原子离子对待测元索的于扰。
测定元素校准曲线的相关系数都在0．999 7以卜，各元素的检出限在0．70～77．0 ng·L1之间，相对标准
偏差(RSD)介于0．47％～1．69％之间。测定标准参考物GBW08607，测定值均在标准值范围内。对4个地区
的饮用水进行了检测，样品加标同收率为92％～108％。该方法具有简便、快速、准确、稳定的特点，可作为
饮用水巾痕量元素检测的可靠方法。
关键词电感耦合等离子体质游；痕量重金属兀素；饮用水
中图分类号：0657．3 文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．i000-0593(2010)10—2827—03
引言
饮用水安伞是近年来受到广泛关注的食品安全问题，一
系列的饮水污染事件说明我1目的饮水还存在许多安令隐患。
重金属足饮用水常见的污染物，也足饮用水质墙莺要的检测
指标[1．2]。目前饮用水中重金属的困标测定方法足分光光度
法、比色法、原子吸收等方法。这哆方法简便易行，但这些
方法不能进行多元素的I司时测定，分析周期较长，不能达到
快速测定的目的，且满足不r超微醴元素的检测要求[3 5|。
随着饮水安令标准的不断提高，对痕量检测灵敏度、准确性
提出了新的挑战。
电感耦合等离子体质谱(IcP．MS)分析技术足近十几年
来发展最为迅速的无机微量及痕量元素分析技术之一，具备
干扰少、精密度高、线性范围宽、简便快速，可多元素I司时
分析等优势，检H{限一般比ICP-AES低2～3个数请级，在
无机冗素分析中的应用愈来愈广泛，在医药类多种微蟥元素
测定、牛物样晶中微最元素的检测、地质样品中微繁元素的
测定中大最引入电感耦合等离子体质谱测定方法。但是电感
耦余等离子体质谱应用于食晶安全检测方面的研究还较少，
主要集中在对食品包装材料的金属离子检测【6’11|。
本文针对食品安全检测的特点，研究利用电感耦合等离
子体质谱(ICP．MS)同时测定饮用水中多种苇仑属元素痕最
残留的疗法，以期为电感耦合等离子体质谱在食品安全检测
巾的应用提供有益探索，也为饮水中痕量重金属元素残留检
测提供一种快速、使捷、灵敏的新方法。
1材料与方法
1．1仪器
电感耦合等离子体质潜仪(美国Agilent7500cx型)；
Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)。
1．2标准物质与试剂
HN(h为优级纯试剂；水为超纯水(18．2 Mfl)。
标准储备液：10 mg·L一混合标准溶液(5％HN03介
质)，内含Cr，Ni，Cu，Cd，Pb兀素(Agilent，Part#5183-
4688)；1 000 mg·L叫Zn标准溶液(5％HN(h介质)(国家
标准物质中心)，以0．32 mol·L_1 HN()3逐级稀释备用。
内标溶液：由100 mg·L～Se，Ge，In，Bi的混合标准
储备液稀释为10 m_g·L 1(5％硝酸介质)(Agilent，Part#
5188—6525)。
调谐溶液：1弘g·L—Li，Mg，Y，Ce，Tl，Co混合标准
溶液(5％硝酸介质)(Agilent，Part#5185—5959)。
1．3样品采集及处理
收稿日期：2009—12—06．修订日期：2010-03-08
基金项目：国家(863计划)项日(2006AAl02448)资助
作者简介：王俊平，1969年生，天津科技大学食品营养与安全教育部重点实验室副教授e-mail：wangjp@tust．edu．cn
*通讯联系人e-mail：&amp;amp;wang@tust．edu．cn
万方数据
2828 光谱学与光谱分析第30卷
将采集的不同地Ⅸ水样用0．32 tool-L_1硝酸酸化处
理，过膜(o．45 tan水系膜)后测定。
2结果与讨论
2．I仪器条件的优化
通过使用Agilent公司提供的调谐液在仪器设置的Tune
程序对仪器参数进行优化，优化后工作参数见表l。在此工
作条件下，“，Y和Tl的灵敏度分别不低于3 000，8 000和
4 000，氧化物含营(156CeO+／“oCe+)<1．5％，双电荷干扰
(70ce2+／140Ce+)<3％。
and data acquiSition parameters
仪器参数优化值仪器参数优化值
RF功率／W 1 500 雾化事温度／℃ 2．0
采样深度／mm 8．3 离n爱镜l／V 2．7
载气／(I。·min一1)0．88 离子透镜2／V 一100．5
补偿气／(L·rain～1)0．18 氦气／(ml，·min 1) 4．5
ICP-MS的质谱干扰可分为同质异位素重叠于扰，双电
荷离子干扰，多原子和加合物离子重卺下扰，前两种F扰通
过选择同位素和采用1：扰校正方程得到消除和校正。实际样
品中多原子和加合物离子霞叠f扰比其他干扰更为突出，主
要来自于等离子体，样品本身及溶剂(如Ar，O，C等等离子
体背景分子离子干扰在任何样品分析中均存在)。许多多原
子离子干扰是由形成的含()和H的多原子离子直接引起的，
0和H由溶液中的水蒸气解离产生。针对这样的干扰，通过
仪器上设计的町降温的雾化室减少进入等离子体中的水蒸气
的量，能大大减小这些干扰。本实验操作过程中通过Piltier
半导体保持雾化审的温度为2℃，减少r质谱千扰的产生。
为r消除基体效应、接u效应和信号漂移，实验选择了
Sc，Ge，In，Bi元素为内标元素来校iF基体效应和接口效应
埘测定结果的干扰。实验结果表明，内标溶液有效的调节了
因榆测时间延长所导致的信号漂移，对测定的Cr，Ni，Cu，
Cd，Pb，Zn元素的基体F扰进行有效补偿。在选择同位素
时，优先考虑丰度大，干扰少，检出限低的同位索，如果存
在质谱干扰，可选择其他丰度的同位素。综合考虑以上因
素，本文实验选用的同位素为Cr53，Ni60，Cu63，CAlll，
pbz08，Z∥。
2．2标准曲线
以0．32 mol·L^1 HN03将Cr，Ni，Cu，CA，Pb混合标
准储备液逐级稀释为0，0．01，0．05，0．10，0．50，1．oo弘g·
L～，将Zn标准储备液逐级稀释为0，5，lO，50，100，500
“g·L～，在优化的仪器条件下，采集空白及标准溶液系列，
由仪器自动绘制标准曲线和确定线性相爻系数。结果见表2。
2．3方法检出限
在优化的仪器条件下，取10次平行测定试剂窄白溶液
的结果及3次平行测定一定浓度各元素标准溶液的结果，按
(1)式计算方法得检fl{限。
检f{{限(rig·L。1)=[3(a／(S—B)]×C (1)
(1)式中，d为试剂空白的标准偏差；S为一定标准各元素标
准溶液的信号强度；c为各元素标准溶液的浓度；B为试剂
空白的信号强度。测定结果表明，各元素检flj限分别为：Cr：
12．0，Ni：7．0，Cu：6．0，CA：3．0，Pb：0．7，Zn：77．0(ng·
L一1)。
2．4方法的准确性
为了验证方法的准确性，对水中镉、铬、铜、镍、铅、锌
Table 2 Standard calibration and correlation coefficients
1阻bIe 3 Data of GBW08607 national standard reference
material and determination
注：不确定度I{l高纯物质纯度。高纯物质和溶液称破引入的不确定度合成。
Table 4 Result of the samples and recovery test
注：N．D未检出
万方数据
第10期光谱学与光谱分析2829
成分分析标准物质(GBW08607)进行9次平行测定，结果见
表3。计算相对标准偏差，标准偏筹均小于2％，误差在痕量
分析允许范嗣内，表明方法精密度良好。
2．5样品测定
用所建一讧的方法对来自于全国4个地Ⅸ饮用水中的重金
属元素含量进行-r测定，每个地区取2份平行样，一份直接
测定；另一份加入cr，Ni，Cu，CA，Pb混合标准溶液，使其
加标浓度为0．2肛g·L一，再加入Zn标准溶液使J￡加标浓度
为20弘g·L～。按照优化的实验条件进行检测，各元素回收
率都在92％～108％之间。实验结果见表4。
3结论
本文建立了饮用水中痕最晕金属残留ICP-MS的高灵敏
度检测方法。该厅法操作简便，分析速度快，准确度高。为
饮用水中重金属残留及其他微鼋元素的检测提供'r一种新的
方法。
参考文献
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Determination of Six Heavy Metals Elements in Drinking Water by
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
WANG Jumping，MA Xiao-xing，FANG Guo-zhen，WANG Shuo’，YIN Hui—ling
Key Laboratory of Food Nutrition and Safety，Ministry of Education，Tianjin University of Science&amp;amp;Technology，Tianjin
300457，China
Abstract An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)for determination of the contents of six elements，CA，
Cr。Pb。Zn，Cu and Ni in drinking water has been developed in the present work．The operating parameters were optimized．
“Sc．”Ge。115In and 209Bi were chosen as the internal elements and the effect of matrix，interfaca and fluctuation of instrument
was overcome effectively．Collision／reaction technology was used to eliminate the interference of polyatomic ion．Satisfactory lin—
earity of working curves of six elements was obtained．giving all their correlation coefficients over 0．999 7．The determination
limit of the analytes were in the range of 0．70-77．0 ng·L 1．The RSDwas between 0．47％and 1．69％．GBW08607 was deter—
mined and the result was in the range of the standard．Drinking water of four areas was determined，the recoveries of the sample
were 92％一108％．The method is simple，quick，accurate and stable，and can be USed as a reliable method tO determine trace elr
ments in drinking water．
Keywords ICP-MS；Trace heavy metal elements；Drinking water

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